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微量水分測定儀使用中的若干問題
閱讀：1173 發(fā)布時間：2018-7-24目前在化工、制藥等行業(yè)中,，對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾-費休水分測定儀微量水分測定儀,。在檢測了眾多進口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中,，就卡爾-費休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流,。
1、安全防護
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫,、吡啶和甲醇組成的溶液,。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*，對人體的危害很大,，操作時應(yīng)在良好的通風條件下進行,。尤其是在換試劑時，要注意排風,，以防止有害氣體吸人體內(nèi),。并戴上防護眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上,，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,，嚴重者即送醫(yī)院治療。
但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足,，在無任何防護措施的條件下,，將試劑隨意倒進倒出，滿屋異味而渾然不顧,，自我保護意識問題有待加強。
2,、試劑的應(yīng)用
卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,，購買卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用,。并要避光保存,，才能延長保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色,，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來,，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色,。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定,。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑,。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑,。
無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣,。一般的有機化合物,、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用,。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng),。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點,，反應(yīng)連續(xù)進行時,，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當產(chǎn)生副反應(yīng)時,，其實只需要幾分鐘的反應(yīng),，卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,，可得更為恒定的滴定體積,，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
PH值過高,、樣品堿性過高等,，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng),，而無終點出現(xiàn),。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,，堿性過高加入甲苯酸,、水楊酶，可緩和堿性溶液,，但不能用醋酸,。
在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,，儀器仍無終點出現(xiàn),，應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑,。
3,、電極污染與保養(yǎng)
電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低,，使得電極對終點的判斷遲鈍,，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應(yīng)時溶液顏色偏深,，此時必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準確性,。因此電極使用一段時期以后必須清洗,，但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當靈敏度降低,，電極受污染嚴重時,。可用紙沾一點丙酮擦電極,，但必須小心翼翼,，還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時,，然后取出，用清水漂洗,，濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,，如樣品等著要分析,，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件,。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,，濾紙拭凈后，即可見效,。
儀器如有一段時期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完,，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路,；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈,。在儀器的檢測中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,，電源一關(guān)了事,，對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。
4,、卡爾-費休試劑滴定度（俗稱水當量）的標定
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,，直接關(guān)系到樣品測定的準確度，測試環(huán)境條件的不同,，儀器整套裝置的密封性能如何,，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。
滴定度的標定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行,。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),，有些標準物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支,，準確度高,，費用較大：有些標準物質(zhì)是固體的，準確度高,，對標準物質(zhì)的保存要求較高,。一旦受潮就麻煩。
簡單實用的是純水標定,。用微量注射器準確移取水量,，一般取10到30微升水量進行標定，連續(xù)重復(fù)幾次,，取平均值,，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不*清楚,，或者是不負責任的惰性,，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完，幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標定值,，顯然其中是有較大誤差的,。
卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于天的滴定度誤差也隨之變大,。由此可見幾個月內(nèi)一直使用初的滴定度來計算測定值,，對測定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,，應(yīng)該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度,、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求,，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān),。
5,、結(jié)語
以上探討表明用卡爾-費休水分測定儀測定微量水分，是比較經(jīng)典的方法,。安全防護與正確使用以及保養(yǎng)維護對測定的準確度是很重要的,。