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食品中水分測(cè)定為什么要用海砂
閱讀:4092 發(fā)布時(shí)間:2018-7-21為什么用海砂要先進(jìn)行前處理,?
海砂中如含有云母、輕物質(zhì)、有機(jī)物,、硫化物及硫酸鹽,、氯鹽等物質(zhì),有些物質(zhì)在進(jìn)過(guò)一定的溫度時(shí),,會(huì)揮發(fā)出來(lái),,影響水分測(cè)定的結(jié)果;所以在通過(guò)海砂為介物烘干樣品的時(shí)候必須先用6N鹽酸煮沸0.5小時(shí),,用水洗至中性,,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時(shí),用水洗至中性,,經(jīng)105℃干燥后才能使用,。
為什么要用海砂而不能直接干燥?
食品中有些樣品,,在取樣的時(shí)候大多采用干燥皿或者鋁制托盤,,在國(guó)標(biāo)中提到過(guò)在樣品取樣量為5-10g,而市場(chǎng)干燥皿或者鋁制托盤的直徑為70-90mm,那么其樣品的厚度應(yīng)該在2-4mm,在烘箱的溫度輻射下,,由于樣品厚度以及很長(zhǎng)時(shí)間的烘烤,,樣品外部容易快速氧化(節(jié)殼),而內(nèi)部少量的水分不能充分的揮發(fā)出來(lái),,容易照成數(shù)據(jù)偏差,。
而采用海砂其目的就是熱傳導(dǎo),從而避免以上問(wèn)題的出現(xiàn)
為什么深芬儀器的水分測(cè)定儀可以直接干燥樣品而不用海砂,?
深芬儀器快速水分測(cè)定儀采用直徑為110mm鋁盤和石英鎢鹵紅外線輻射加熱方式可直接從物質(zhì)內(nèi)部加熱,、其加熱均勻、穿透力強(qiáng),、能夠快速檢測(cè)樣品的水分含量,,智能化操作,一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定,,是一種新型的快速檢測(cè)儀器,。
GB/T 5009.3-2003
一、目的與要求:
1,、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測(cè)定水分的方法,。
2、熟練和掌握分析天平使用方法,。
3,、明確造成測(cè)定誤差的主要原因。
二,、直接干燥法:
1,、原理:
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,,所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95-105℃下,,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品,。
2、試劑:
a,、6N鹽酸:量取100ml鹽酸,,加水稀釋至200ml。
b,、6N氫氧化鈉溶液:稱取24克氫氧化鈉,,加水溶解并稀釋至100 m1。
c,、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,,先用6N鹽酸煮沸0.5小時(shí),用水洗至中性,,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時(shí),,用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用,。
3,、操作方法:
a、固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,,置于95-105℃干燥箱中,,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5/1.0小時(shí)取出蓋好,,置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí),,稱量,并重復(fù)干燥至恒重,。稱取2.00-10.0克切碎或磨細(xì)的樣品,,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm,,加蓋稱量后,,置95-105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,,干燥2-4小時(shí)后,,蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量,。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時(shí)左右,,取出,,放干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后再稱量,。至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg,即為恒重。
b,、半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發(fā)器,,內(nèi)加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥箱中,,干燥0.5-1.0小時(shí)后取出,, 放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量,并重復(fù)干燥至恒量,。然后精密稱取5-10克樣品,,置于蒸發(fā)器中,用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干,,并隨時(shí)攪拌,,擦去皿底的水滴,置95-105℃干燥箱中干燥4小時(shí)后蓋好取出,,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱量,。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時(shí)左右”起依法操作。
計(jì)算:
X=(m1-m2)/( M3-m1)×100
X:樣品中水分的含量,,%
m1:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂,,玻棒)和樣品的質(zhì)量,g,;
m2:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂,,玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g,;
m3:稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂,、玻棒)的質(zhì)量,g,。
三,、減壓干燥法:
1、原理:
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量,,適用于含糖,,味精等易分解的食品。
2,、儀器:真空干燥箱,。
3、操作方法:
按直接干燥法要求稱取樣品,,放入真空干燥箱內(nèi),,將干燥箱連接水泵,抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg),,并同時(shí)加熱至所需溫度(50-60℃),。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞,,停止抽氣,使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,,經(jīng)一定時(shí)間后,,打開活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi),,待壓力恢復(fù)正常后再打開,。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5小時(shí)后稱量,,并重復(fù)以上操作至恒量,。 計(jì)算同直接干燥法。