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影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),,在相同溶劑的情況下,,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢,?
1、系統(tǒng)的真空值
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),,而用戶經(jīng)常會碰到真空度達不到的問題,。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),生化制藥等行業(yè)常用水,、乙醇,、、乙酸,、石油醚,、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,,可選用耐強腐蝕特種真空泵,,推薦使用水循環(huán)真空泵。
從構(gòu)造上,,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管、密封圈,、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,,而這其中,,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,,保證蒸餾效率,同時避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空可達2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,,真空控 制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好,。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,,自行選購的時候,硅膠管自然是最好了,,因其老化效率比橡膠管慢,。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性,常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率,。目前市面上,,*隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3,、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大,;但同時液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,,存在最佳轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達,、交流馬達和步進馬達都有,,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是不錯的,。
4,、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
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