氣相色譜儀選擇氣體純度時要考慮的因素
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,,雖然是一個老的技術(shù)問題,,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,,中,抵擋)儀器,,選擇什么樣純度的氣體,,確實(shí)是一個比較復(fù)雜的問題。
原則上講,,選擇氣體純度時,,主要取決于①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下,,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,,而且會延長色譜柱,,整臺儀器(氣路控制部件,,氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明,,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,,一旦要求分析低濃度的樣品時,,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,,作常量或半微量分析,,選用高純氣體,不但增加了運(yùn)行成本,,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,,容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。
我們在使用氣相色譜儀的時候,,一般都是使用氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10,但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性,,事實(shí)上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為各氣旌以良好匹配,,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同,,還不致于容易熄火,。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,、樣品組分分離效果的好壞,、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素,,調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r,。要進(jìn)樣觀察組分分離情況,,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,,可以用基流的大小來檢驗(yàn),,先調(diào)節(jié)氫氣流量,,使之約等于氮?dú)獾牧髁?。再調(diào)節(jié)空氣流量,在調(diào)節(jié)空氣流量時,,要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),,直至基流不再增加不止,,后,,再將氫氣流量上調(diào)少許,。