分析液相色譜儀基線不穩(wěn)的幾個(gè)原因
液相色譜法只要求樣品能制成溶液,,不受樣品揮發(fā)性的限制,,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的,、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。
高效液相色譜儀色譜柱不平衡,。有時(shí)液相色譜儀色譜柱的平衡時(shí)間很長,,特別是當(dāng)流動相發(fā)生變化時(shí),液相色譜儀色譜柱的平衡時(shí)間需要很長,。在沒有平衡之前,,高效液相色譜的基線肯定是不穩(wěn)定的。溶液:用中等極性溶劑沖洗,。當(dāng)改變流動相時(shí),,在分析前用10~20倍床體積的新流量沖洗液相色譜儀的色譜柱。
液相色譜經(jīng)常發(fā)生基線不穩(wěn),。主要原因和解決方法如下:
1.高壓泵止回閥堵塞導(dǎo)致基線波動,;解決方法:拆除單向閥,用超聲波在純水中浸泡20分鐘以上,,清除堵塞,。
2.流動相溶解氣體引起的基線波動。解決方案:超聲波脫氣15-30分鐘或充氮一般可以解決,。
3.高壓泵墊片損壞,,造成液相色譜儀壓力波動和基線不穩(wěn)定。解決方法:更換高壓泵的密封墊,。
4.高壓泵或液相色譜儀的色譜柱設(shè)有泄漏點(diǎn),,解決辦法是查找和確定泄漏的位置,。
5.液相色譜儀的色譜柱因各種原因產(chǎn)生氣泡。解決方法:在檢測器的水池出口加負(fù)壓調(diào)節(jié)器,。
6.液相色譜儀檢測器波長設(shè)置不當(dāng),,基線不穩(wěn)定,因?yàn)闆]有設(shè)置在最大吸收波長,。解決方案:將探測器的測試波長調(diào)整到最大吸收波長,。