關(guān)于氣相色譜儀耗材的“Q&A"問答
氣相色譜儀耗材也叫色相色譜易耗品,,如進(jìn)樣口密封墊,,進(jìn)樣口襯管、墊圈,、噴嘴,、管線、接頭等,,也有把色譜柱,、載氣等列入其中的。這些耗材種類繁多,,其性能極大地影響著色譜系統(tǒng)的運(yùn)行情況,。氣相色譜儀耗材有時(shí)甚至成為色譜系統(tǒng)運(yùn)行的瓶頸。要想使氣相色譜系統(tǒng)保持*運(yùn)行狀態(tài),,必須有性能優(yōu)良,、干凈及選擇得當(dāng)?shù)暮牟淖鳛楸WC。
以氣體為流動(dòng)相,,依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù),。分離對(duì)象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定,,沸點(diǎn)一般不超過500度的樣品,。

氣相色譜儀耗材
氣體:
載氣-用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體。
檢測器氣體-某些檢測器所需的支持氣體,,如FID,。
樣品引入:將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有小影響,。
色譜柱:實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離,。
檢測器:對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。
數(shù)據(jù)采集:將檢測器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖,,以備手動(dòng)或自動(dòng)定性,、定量分析之用。
Q:GC的進(jìn)樣端耗材有哪些,?
A:注射器,、進(jìn)樣墊、O型圈、襯管,、平流平板(鍍金密封墊),、金屬墊片、石墨密封墊,、柱螺母。
Q:如何選擇需要的隔墊,?
A:隔墊需定期更換,,可防止:漏氣、分解,、樣品損失,、柱流量或分流流量下降、出鬼峰,、柱效下降,。不同的隔墊有不同的性能:
1.流失性與溫度優(yōu)化隔墊(BOT)
溫度范圍寬,低流失→適合于質(zhì)譜,,進(jìn)樣口高溫度400度,,減少在進(jìn)樣口處的沾粘。
2.長壽命隔墊
預(yù)穿孔,,延長使用壽命,,減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔墊,,適合通宵運(yùn)行,;進(jìn)樣達(dá)400次及350度高溫。
3.綠色隔墊
壽命長,,耐高溫,;進(jìn)樣次數(shù)多;降低進(jìn)樣口的粘貼,;溫度達(dá)350度,。
以上三種隔墊屬隔墊,經(jīng)等離子體處理,,不沾粘隔墊,。
4.通用型隔墊:
溫度350度,次數(shù)達(dá)200次,,經(jīng)濟(jì)節(jié)約型,。
Q:如何選擇石墨與柱螺母?
A:首先了解石墨墊的兩種材質(zhì):
石墨→材質(zhì)軟,,溫度上限高,。
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成,材質(zhì)硬,高溫產(chǎn)生流失,。
石墨墊與柱螺母:
短墊配短帽,,長墊配長帽。
石墨墊的選擇(應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大?。?,更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時(shí)就進(jìn)行更換,。
Q:選擇襯管時(shí)應(yīng)考慮什么,?
A:襯管是進(jìn)樣體系的中心元件,樣品在此蒸發(fā)而成氣體,。定期更換襯管主要取決于以下情況:對(duì)比以前做的譜圖,;樣品的潔凈程度;色譜峰是否出現(xiàn)異?,F(xiàn)象:出現(xiàn)鬼峰,、峰形變化、重現(xiàn)性差,、樣品高溫分解等,。
選擇襯管應(yīng)考慮的因素:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積,、襯管處理或去活,、特殊性能(石英棉、石英杯,、細(xì)徑錐等)
Q:如何根據(jù)參數(shù)選色譜柱,?
A:色譜柱柱參數(shù):固定相,柱長,,內(nèi)徑,,膜厚。
固定相的選擇:相似相溶原理,。
非/弱極性柱—常用,,中等極性柱適用于復(fù)雜/困難的分離;強(qiáng)極性柱多用于特殊應(yīng)用,。
柱長:
10-15m通常十個(gè)組分以下簡單樣品的快速分析,;
25-30m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足絕大部分應(yīng)用;
50m,,60m,,100m復(fù)雜樣品的分析。
內(nèi)徑:
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣,,痕量分析,;
0.32mm寬徑,分流/不分流進(jìn)樣,能承受較大體積進(jìn)樣,;
0.25mm窄徑分流進(jìn)樣,,GC/MS應(yīng)用,較高柱效,;
0.18mm微徑較快分離高柱效,;
0.10mm快速GC,快速分離對(duì)儀器要求高,。
膜厚:
0.10um薄膜,,保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25-0.50um標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣,;
1.0-10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物;
厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大,。
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