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氣相色譜儀的作原理

閱讀:890      發(fā)布時(shí)間:2023-6-28
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氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查,、石油,、化、生物化學(xué),、藥衛(wèi)生,、食品業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,。它除用于定量和定性分析外,,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù),、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。種對(duì)混合氣體中各組成分行分析檢測的儀器。

 

作原理

色譜儀利用色譜柱將混合物分離,,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分,。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相,。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有個(gè)動(dòng)相,。動(dòng)相是種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,般為氮或氫氣,。 待分析的樣品在色譜柱端注入動(dòng)相,,動(dòng)相帶著樣品入色譜柱,故動(dòng)相又稱為載氣,。載氣在分析過程中是連續(xù)地以定速過色譜柱的;而樣品則只是次次地注入,每注入次得到次分析結(jié)果,。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異,。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同),。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),,親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大,。親合力小的則移動(dòng)快,。4根柱管實(shí)際上是根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài),。樣品是由A,、B、C3個(gè)組分組成的混合物,。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),,三者是混合的,如狀態(tài)(Ⅰ),。經(jīng)過定時(shí)間,,即載氣帶著它們在柱中走過段距離后,三者開始分離,,如狀態(tài)(Ⅱ),。再繼續(xù)前,三者便分離開,,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ),。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C,故移動(dòng)速度是C>B>A,。走在zui前面的組分 C入緊接在色譜柱后的檢測器,,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次入檢測器,。檢測器對(duì)每個(gè)入的組分都給出個(gè)相應(yīng)的信號(hào),。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次入檢測器,,檢測器給出對(duì)應(yīng)于各組分的zui大信號(hào)(常稱峰值)所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr,。實(shí)踐證明,,在條件(包括載氣速、固定相的材料和性質(zhì),、色譜柱的長度和溫度等)定時(shí),,不同組分的保留時(shí)間tr也是定的。因此,,反過來可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì),。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。

檢測器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),,在記錄儀上表現(xiàn)為個(gè)個(gè)的峰,,稱為色譜氣相色譜儀原理峰。色譜峰上的大值是定性分析的依據(jù),,而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,,故峰面積是定量分析的依據(jù)。個(gè)混合物樣品注入后,,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖,。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果,。

圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,,經(jīng)過載氣量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)和轉(zhuǎn)子量計(jì)檢測量后到樣品氣化室,。樣品氣化室有加圈,以使液體樣品氣化,。如果待分析樣品是氣體,,氣化室便不加熱。氣化室本身就是樣室,,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣,。載氣從樣口帶著注入的樣品入色譜柱,經(jīng)分離后依次入檢測器而后放空,。檢測器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖,。

氣相色譜儀是種多組份混合物的分離、分析具,,它是以氣體為動(dòng)相,,采用沖洗法的柱色譜。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)入到色譜柱時(shí),,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過定的柱長后,,順序離開色譜柱入檢測器,,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理作站,,從而成了對(duì)被測物質(zhì)的定性定量分析。


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