載氣純度的影響:
?、?分析對象 待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時,,載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,,進樣口高溫下,,可能發(fā)生反應(yīng),,如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會影響分析,。
?、?儀器系統(tǒng) 載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì),,可能會污染系統(tǒng),,或在系統(tǒng)中沉積,影響儀器壽命,,同時還可能產(chǎn)生鬼峰等,,如壓縮機機油帶入載氣。
?、?色譜柱 不純的載氣,因水和雜質(zhì)氧的存在,,容易導致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,,從而減少色譜柱壽命,,影響色譜分析,。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂類固定液分解,;載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外,,還可能使PEG固定液斷鏈,,有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果,。
?、?色譜圖 氣體純度可能導致色譜圖異常,,如鬼峰,、負峰、基線升高,、柱流失等,,zui終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時,,在進行程序升溫操作中,,雜質(zhì)在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰",。
zui后,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,,程序升溫分析比恒溫分析要求高,,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,,中儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣,,氣體的純度都要求是高純級,,一般要求達到99.995%。
解決方案:
當發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時,,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
?、?分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化,、還原,、水解的化合物成分,,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析,;
?、?儀器系統(tǒng):裝機前,,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,,吸附氣體中殘存的干擾成分,,同時注意過濾凈化裝置是否失效,,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,,氣路污染影響儀器的靈敏度,、損害儀器等,;
?、?色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,,可在分析柱前,,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,,作為保護柱,一段時間后,,更換前端保護柱就可以,,避免分析柱壽命縮短,;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,,去除性能降低的部分色譜柱,。
實際操作時,,要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度,。如對ECD,,載氣不純,、雜質(zhì)多如含氧量高,,會導致檢測器明顯噪聲大,、靈敏度降低、線性范圍變窄,,甚至基線顯著飄移,、出現(xiàn)倒峰等。
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