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氣相色譜儀在純氣與高純氣分析中的使用

閱讀:1082      發(fā)布時間:2023-6-21
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一,、 氣相色譜分析儀純氣的現(xiàn)狀
氣相色譜分析純氣中雜質(zhì)因其具有各種*性而不可替換,。如同時可檢測多個組分,分析時間短,,操縱簡便,,分析技術靈活多變,價格低,,能自動化檢測與計算機控制等優(yōu)點,因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎,。在純氣分析方面的國家標準已有一定數(shù)目上已經(jīng)采用了氣相色譜法,但現(xiàn)狀仍與上有較大的差距。
1,、技術研究與創(chuàng)新方面
從發(fā)表論文上看,,在上世紀八十—九十年代國內(nèi)出現(xiàn)過研究分析痕量雜質(zhì)氣體的繁榮時代。但近十年來新的檢測方法,、技術與儀器,、檢測器研究進展緩慢、創(chuàng)新乏力,、論文發(fā)表數(shù)目減少,,無長期同一規(guī)劃和穩(wěn)定的投進,專業(yè)研究與分析隊伍不斷壯大,,同時又有待素質(zhì)進步,。至今還無一本“高純氣體分析技術"的專著問世。
2,、“國家標準"反應技術落后
總體看有關高純氣的“國家標準"中,,其中分析方法與水平比較明顯落后,儀器化水平低,,其中有一部分才能與之水平相近,。還有些“標準"仍采用比色法為主,檢測方法不能儀器化,。例如在“醫(yī)用氧標準"(GB8982—1998)中反應出的題目zui為集中,。在標準的“技術指標"中除氧含量指標(≥99.5%)外,雜質(zhì)含量無任何數(shù)據(jù),,都是“按規(guī)定方法試驗合格",。而所有的規(guī)定方法都是化學吸收法或比色法。分析結果只有“合格"與“分歧格",,無數(shù)據(jù)記錄,。這對指導廠家生產(chǎn)是不利的。至今多數(shù)廠家不具備全面按“規(guī)定"抽檢的技術與條件,。使用單位(醫(yī)院與相關研究單位)更難投進組建分析職員與條件,。有的廠家只是向科研單位送檢一次、檢驗合格后再不對該項檢測,。
二,、 檢測器與檢測技術
1、 檢測器
目前用于純氣中雜質(zhì)氣體分析的氣相色譜檢測器有如下幾種,。
⑴熱傳導池檢測器(TCD)
該檢測器的指標可以達到ppm級檢測,。與變溫濃縮法配合可以檢測到ppb級,例如高純氫氣,,超純氫的檢測可以測到0.1ppb(0.1x10-9V/V)級,。
⑵氣敏檢測器
在檢測高純氮氣的國家標準(GB/T8980—1996)中用此檢測器可以檢測到此0.1ppm雜質(zhì)氫氣,。
⑶氫火焰離子化檢測器(FID)
國家標準(GB/T8984.1—3—1997)氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后,,直接測定,可檢測zui小濃度0.1ppm,。配合變溫濃縮可測到1 ppb。
⑷改性離子檢測器(M—ArID)
將氬離子化檢測器改性后可以檢測高純氬中的氫,、氧,、氮、甲烷,、一氧化碳和二氧化碳雜質(zhì)氣,,zui小檢測濃度可到0.1ppm。
⑸氦離子化檢測器(HeID)
該檢測器大多使用檢測高純氦氣中雜質(zhì)氣體,,直接檢測可達到1ppb,。也有與切換技術配合檢測其它高純氣中雜質(zhì)氣,。
⑹電子捕捉檢測器(ECD)
該檢測器可以檢測高純氮氣,、氬氣、一氧化碳等氣中的痕量氧(ppb級),。
另外還有氧化鋯檢測器,、離子遷移檢測器等。
2,、檢測技術
氣相色譜法分析氣體雜質(zhì)采用的檢測技術有變溫濃縮法,、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等,。
⑴變溫濃縮法
變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上,,解凍加熱進樣的方法。因而實際進樣量大大大于樣管體積(102~104倍),,雜質(zhì)氣就從ppb級變成ppm級分析,。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點高于雜質(zhì)氣,,如用于濃縮氫中雜質(zhì),、氧中的烴類等。附變溫吸附濃縮法外,,還有化學反應濃縮法與特殊濃縮法,,它們使用在特種氣體的檢測。
⑵柱中轉(zhuǎn)化法
柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進樣后,、在色譜分離柱前或后,,經(jīng)過一個催化劑或化學反應管(可以控制一定溫度)。其中某雜質(zhì)氣參加反應,,變成另一種氣體被檢測,。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測器上無響應,但經(jīng)鎳催化劑(有氫氣參加)后變成甲烷氣就響應了,并能檢測到0.1ppm,,與濃縮配合可檢測到ppb,。氣相色譜分析微量水時也采用此法。微量水與柱中碳化鈣(Ca2C)反應天生乙炔,,用火焰離子化檢測能到小于1ppm的水分,。
⑶柱切換法
該法又稱多維色譜法。它是利有閥或“無閥"切換將主成分(底氣)大部分切往后,,余下雜質(zhì)氣體再經(jīng)二次分離后檢測,。如采用高靈敏度的氦離子化檢測器檢測氧中雜質(zhì),氫氣和氖氣中雜質(zhì)氣,。
⑷流程變化法
利用色譜柱的串聯(lián),、并聯(lián)達到分離雜質(zhì)氣,也能與上述三種方法聯(lián)合使用達到分離檢測多種雜質(zhì)氣的目的,。檢測器也能串聯(lián),、并聯(lián)使用,但需滿足串并的檢測器都使用同一種載氣,。
以上技術大都對常規(guī)氣體的檢測,,而對更多的特種高純氣應采用特殊的技術。

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