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氣相色譜中的“預(yù)運(yùn)行”

閱讀:3669      發(fā)布時(shí)間:2023-6-20
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1 “預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的概念


簡(jiǎn)單而言,“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"是氣相色譜儀器使用過(guò)程中的一種儀器狀態(tài),,其含了參數(shù)調(diào)整過(guò)程;當(dāng)參數(shù)調(diào)整結(jié)束后,,可認(rèn)為是(一種特殊的) “就緒/Ready"狀態(tài),。


在氣相色譜儀器運(yùn)行某些方法的過(guò)程中,方法設(shè)置的初始溫度,、流量等條件會(huì)發(fā)生改變,;當(dāng)方法運(yùn)行結(jié)束后,某些改變的方法條件將會(huì)維持不變,,并不會(huì)恢復(fù)至方法初始值,,其目的可能但不限于是通過(guò)大流量吹掃、或者高溫烘烤等方式實(shí)現(xiàn)諸如降低進(jìn)樣口,、色譜柱和檢測(cè)器污染,,節(jié)省載氣等功能。


此時(shí),,如果需要進(jìn)行下一次分析,,則需要通過(guò)儀器面板上的“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵,使儀器進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài),;進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)后,,儀器進(jìn)行參數(shù)調(diào)整,使之與分析方法的初始值一致,;“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)調(diào)整參數(shù)完成后,,儀器就緒,可以進(jìn)行樣品分析,。





2    從不分流進(jìn)樣和載氣節(jié)省談起


氣相色譜中常見的不分流進(jìn)樣模式和載氣節(jié)省功能中,,常會(huì)使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"。


2.1 不分流進(jìn)樣中的“預(yù)運(yùn)行"


如果在氣相色譜分析過(guò)程中使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式,,其相關(guān)工作流程中會(huì)涉及到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run",;以毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式為例,,介紹“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的作用區(qū)間。點(diǎn)擊鏈接,,查看公眾號(hào)往期文章,,了解不分流進(jìn)樣的更多詳細(xì)內(nèi)容:


在氣相色譜分析過(guò)程中,如果使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式(瞬間不分流進(jìn)樣模式,,或者說(shuō)分流/不分流進(jìn)樣模式),,其工作過(guò)程是:


(1)在進(jìn)樣開始時(shí),毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流出口(分流調(diào)節(jié)閥)玩全關(guān)閉,;

(2)液體樣品進(jìn)入進(jìn)樣口后迅速氣化,,由于此時(shí)保持分流出口關(guān)閉,絕大部分的樣品進(jìn)入色譜柱 ,;

(3)在進(jìn)樣后的zhi定時(shí)間,分流出口(分流調(diào)節(jié)閥)打開,,從分流出口吹出襯管中剩余的樣品(絕大部分是溶劑,,少量的樣品組份),此時(shí)分流出口的流量稱之為吹掃流量,;

(4)分流狀態(tài)(即:分流出口打開)保持到分析過(guò)程結(jié)束,;

(5)分析過(guò)程結(jié)束之后,分流狀態(tài)(即:分流出口打開)繼續(xù)保持,,將一直持續(xù)至在儀器面板上觸發(fā) “預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵,,隨后分流出口(分流調(diào)節(jié)閥)玩全關(guān)閉,儀器進(jìn)入分析前的就緒狀態(tài)(即:(1)中的狀態(tài)),。


下圖為使用不分流進(jìn)樣模式(瞬間不分流進(jìn)樣模式,,或者說(shuō)分流/不分流進(jìn)樣模式),整個(gè)分析流程中分流出口流量(即:吹掃流量)的變化示意圖:


圖片


在上述流程中,,由于采用了不分流進(jìn)樣模式(瞬間不分流進(jìn)樣模式,,或者說(shuō)分流/不分流進(jìn)樣模式),方法運(yùn)行結(jié)束后,,分流出口流量(即:吹掃流量)仍然保持了吹掃開始后的設(shè)定值——如吹掃流量設(shè)定80 mL/min,,方法運(yùn)行結(jié)束后,分流出口流量(即:吹掃流量)仍然保持80 mL/min而不會(huì)恢復(fù)到關(guān)閉狀態(tài),。


如果需要恢復(fù)分析方法中分流出口玩全關(guān)閉的初始設(shè)定,,則需要通過(guò)“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵,使儀器進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài),;進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)后,,儀器進(jìn)行參數(shù)調(diào)整,使之與分析方法的初始值一致,;“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)調(diào)整參數(shù)完成后,,儀器就緒,,可以進(jìn)行樣品分析。


2.2 載氣節(jié)省中的“預(yù)運(yùn)行"


如果在氣相色譜分析過(guò)程中使用載氣節(jié)省功能,,其相關(guān)工作流程中會(huì)涉及到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run",;以毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流進(jìn)樣模式中使用載氣節(jié)省功能為例,介紹“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的作用區(qū)間,。點(diǎn)擊鏈接,,查看公眾號(hào)往期文章,了解載氣節(jié)省的更多詳細(xì)內(nèi)容:氣相色譜中的“載氣節(jié)省"功能,。


當(dāng)使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流進(jìn)樣模式時(shí)(點(diǎn)擊鏈接,,了解分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣的更多詳細(xì)功能,如何理解氣相色譜的不分流進(jìn)樣),,一般情況下,,在氣相色譜儀器正常工作的任何時(shí)刻,包括進(jìn)樣前,、進(jìn)樣瞬間和進(jìn)樣后任意時(shí)刻,,分流調(diào)節(jié)閥保持開啟,且分流比保持不變,。例如,,假設(shè)柱流量為1mL/min,分流流量為80 mL/min,,在分析的整個(gè)過(guò)程中,,毛細(xì)管柱進(jìn)樣口始終保持柱流量:分流流量=1:80的狀態(tài)(即分流比=分流流量/柱流量 不變)。


在分流進(jìn)樣模式下,,如果采用載氣節(jié)省功能,,則整個(gè)工作流程為:


(1)樣品分析開始,在進(jìn)樣口進(jìn)樣,、樣品經(jīng)過(guò)一定時(shí)間(載氣節(jié)省功能的開始時(shí)間)玩全進(jìn)入色譜柱之后,,分流流量開始減少至設(shè)定值(采用載氣節(jié)省時(shí)的流量);

(2)分流流量減少至設(shè)定值(采用載氣節(jié)省時(shí)的流量)前后,,柱前壓(恒定壓力模式)或者柱流量(恒定柱流量模式)保持不變,;

(3)分流流量減少至設(shè)定值(采用載氣節(jié)省時(shí)的流量)后,該設(shè)定流量(采用載氣節(jié)省時(shí)的流量)在樣品分析結(jié)束后仍然保持,,并將一直持續(xù)至在儀器面板上觸發(fā) “預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵,,隨后分流流量恢復(fù)正常設(shè)置值,儀器進(jìn)入分析前的就緒狀態(tài),。


下圖為使用載氣節(jié)省功能時(shí),,整個(gè)分析流程中分流流量的變化示意圖(柱流量是保持不變的):


圖片


在上述流程中,由于采用了載氣節(jié)省功能,,方法運(yùn)行結(jié)束后,,分流流量仍然保持了載氣節(jié)省功能的設(shè)定值——如分流流量設(shè)定80 mL/min,,載氣節(jié)省設(shè)定20 mL/min,方法運(yùn)行結(jié)束后,,分流流量仍然保持20 mL/min而不會(huì)恢復(fù)到80 mL/min,。


如果需要恢復(fù)分析方法中分流流量80 mL/min的初始設(shè)定,則需要通過(guò)“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"鍵,,使儀器進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài),;進(jìn)入“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)后,儀器進(jìn)行參數(shù)調(diào)整,,使之與分析方法的初始值一致,;“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"狀態(tài)調(diào)整參數(shù)完成后,儀器就緒,,可以進(jìn)行樣品分析,。


當(dāng)使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式時(shí),如果同時(shí)使用了載氣節(jié)省功能,,其相關(guān)工作流程中也會(huì)涉及到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run",,整個(gè)分析流程中分流出口流量(即:吹掃流量)的變化示意圖及“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的使用可參考下圖,本文不再詳述:


圖片



3 “預(yù)運(yùn)行"的更多使用場(chǎng)景


除了在上述不分流進(jìn)樣模式,、載氣節(jié)省功能等過(guò)程中會(huì)使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"之外,有更多場(chǎng)景會(huì)使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run",,以下羅列了安捷倫科技和島津儀器使用到“預(yù)運(yùn)行/Prep Run"的一些場(chǎng)景:



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