15種異常峰形分析
1,、臺階峰
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧,、硫等元素腐蝕;
(2)氣體流量突變如：注射墊突然漏氣,，氣路受阻等;
(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。
2,、負峰
(1)TCD用氮做載氣,，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;
(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,，這是由于工作原理由電子捕獲轉變?yōu)殡婋x檢測,，此時靈敏度還會大大降低;
(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質出現(xiàn),，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;
(4)操作FID,，在無極化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負峰;
(5)操縱NPD,、FPD時氣流比不合適,，溶劑或某些組分會出現(xiàn)負峰。
3,、"N" 或 “W"峰
(1)TCD操作,，用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起;
(2)FID操作時，樣品溶劑電離效率低(如CS2),，或氣流比欠佳時;
(3)ECD操作時,，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高,，或脈沖電源有毛病,。
4、舌頭峰(前延峰)
(1)汽化溫度偏低;
(2)載氣流量?。?/span>
(3)進樣量大,，汽化時間長;
(4)汽化室被污染,，樣品有吸附效應;
(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;
(6)進樣技術差(揮發(fā)性組分的進樣速度太慢);
(7)峰前出現(xiàn)了“鬼"峰。
5,、拖尾峰
(1)色譜柱安裝不合格,，樣品不能以“塞子"形進入色譜柱，柱與檢測器安裝的死體積太大;
(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式);
(3)汽化管沒有安裝好或破損,，樣品只能脫尾進入色譜柱;
(4)化室的溫度低或偏高;
(5)載氣流量偏低;
(6)進樣量大;
(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;
(8)進樣器(汽化室),，被樣品中高沸點雜質或注射墊殘渣污染;
(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點污染物作用;
(10)補充氣未開或偏低;
(11)色譜柱溫度偏低或失效;
(12)甲烷化Ni催化劑失效;
(13)進樣技術差(如速度不合適);
(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針);
(15)無極化電壓(FID)，此時伴隨靈敏度偏低;
(16)樣品前處理有毛病,。
編輯搜圖
6,、出峰后基線下移
(1)樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態(tài);
(2)FID被污染狀況發(fā)生改變,，或氣流比發(fā)生變化;
(3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，或出現(xiàn)堵塞;
(4)色譜柱被污染;
(5)樣品處理不當,，如：樣品中有些物質和固定相發(fā)生作用;
7,、程序升溫時基流增加(漂移大)，噪聲增加
(8)色譜柱需重新老化或失效;
(9)新?lián)Q載氣純度欠佳;
(10)過濾器失效;
(11)樣品前處理不當,，如：雜質干擾物太多;
(12)靈敏度太高,；
(13)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設置不合理。
8,、圓頂寬峰
(17)樣品量大起出了色譜柱容量;
(18)汽化溫度低;
(19)色譜柱沒按要求安裝;
(20)檢測器工作狀態(tài)不對,，如載氣太小、沒開補充氣;
(21)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設置偏大,。
9,、平峰(未到滿量程)
(1)樣品量大，放大器量程高,，衰減大,，信號輸出飽和;
(2)檢測器已工作在飽和區(qū);
(3)數(shù)據(jù)處理輸入信號極性接錯，或零點失調;
10.基線出現(xiàn)波浪狀峰：
(1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前;
(2)操作TCD,、ECD時,，柱箱或檢測器箱溫度周期變化;
(3)環(huán)境溫度對儀器控溫影響;
(4)電壓不穩(wěn)，對柱溫控制精度影響;
(5)過溫保護設置低于控制溫度;
(6)壓力(流量)調節(jié)閥失調,，周期變化,。
11、原來能分開的峰分不開
(1)色譜柱安裝不合要求 ;
(2)色譜柱被污染,，需重新活化 ;
(3)色譜柱壽命已到,，需更換;
(3)新更換的氣源，純度不佳;
(4)濾器失效,，重新老化或更換;
(5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優(yōu)化(色譜分析一般允許);
(6)檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣,、FID氣流比欠佳);
(7)汽化室被污染,，注射墊漏氣;
(8)樣品處理不當，雜質干擾物太多;
(9)樣技術太差;
(10)進樣量超出了色譜柱容量;
(11)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),，半峰寬或斜率設置不合理;
(12)放大器量程或衰減設置失誤,。
12、直角峰
(1)儀器輸出負信號超出了數(shù)據(jù)處理的范圍;
(2)數(shù)據(jù)處理裝置零點未校正,，或量程設置太大無法判斷基線位置;
(3)數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號極性接反,，零點設置不對。
13,、帶毛刺峰
(1)儀器工作不穩(wěn)定,，噪聲大于要求;
(2)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)，半峰寬和斜率設置太小;
(3)極化電壓(FID)不穩(wěn),。
14,、操作條件未變，原來能判別的峰不見了
(1)色譜柱被污染或失效;
(2)氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低,，過濾器失效);
(3)注射墊漏氣;
(4)注射針密封性差;
(5)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),，如：半峰寬和斜率設置偏大;
(6)進樣方法不對。
15,、“鬼峰"(怪峰,，多余峰，記憶峰)
(1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出;
(2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,，程序升溫時正常流出;
(3)注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰;
(4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;
(5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用;
(6)色譜柱溫度太高固定相分解;
(7)使用了被污染的注射針( 本身不合格,，手摸或進過易污染的樣品);
(8)樣品予處理不完善或用錯溶劑;
(9)樣品中有空氣;
(10)TCD、ECD等密封性差(漏氣);
(11)電源不穩(wěn),，對控溫或放大器有不良影響
(12)色譜柱堵塞物使用不當,，如玻璃棉未按要求進行處理。
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