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一．氣相色譜儀器應(yīng)用基本原理                

氣相色譜分析的分離原理：

如果把色譜柱比作一個(gè)分餾塔,，那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成,。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù)，另一部分空間充滿(mǎn)著載氣,，基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配,，使得原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,，從而各組分彼此分離開(kāi)來(lái)。

二．氣相色譜基本組成

目前,，在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠家眾多,，型號(hào)各異，但是基本的構(gòu)成都是相似的,?；旧隙际怯蓺饴废到y(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng),，數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng),，進(jìn)樣系統(tǒng)，柱系統(tǒng)組成,。

三．酒樣前處理

對(duì)于白酒樣品,，不需要進(jìn)行樣品前處理，可以直接進(jìn)樣,，但是,，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行簡(jiǎn)單的處理,，如,，對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸餾處理，除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可,。

四．酒樣上機(jī)中的注意事項(xiàng)

1.進(jìn)樣量要少：

用氣相色譜儀器分析酒類(lèi)樣品,，要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,，儀器污染的機(jī)會(huì)相對(duì)而言就會(huì)降低,，同時(shí)靈敏度也會(huì)提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可,。

2.溫度要盡可能低：

①對(duì)于做酒樣品來(lái)說(shuō),，汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析,。

②做酒一般用毛細(xì)管柱分離,，載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng)，因此,，溫度不宜過(guò)高。

③做酒樣品時(shí)目前用的檢測(cè)器大多是FID檢測(cè)器,，要在色譜柱流出的組分不會(huì)凝聚的溫度下使用,，這樣才能減少污染。

3.做酒類(lèi)樣品,，一般用的載氣是氮?dú)?，純度要求五個(gè)九以上，即,，99.999%,。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,，越有利于保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器,。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器，會(huì)對(duì)其造成損壞,。從經(jīng)濟(jì)效益上說(shuō),，毛細(xì)管柱和檢測(cè)器相比氣體的價(jià)格貴得多，所以一定要注意氣體的純度要求,。

4.在儀器使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電源,，使得電流穩(wěn)定。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線(xiàn)都需要接地,。這樣才會(huì)使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行,。否則會(huì)影響基線(xiàn)的噪聲，增大儀器的靈敏度,。

5.在操作過(guò)程中一定要注意安全,，不能在儀器室隨意吸煙，因?yàn)?，儀器室有可燃性氣體,，遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險(xiǎn)，所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意,，開(kāi)啟時(shí)要緩慢,。使用完后除了氮?dú)猓渌麣怏w及時(shí)關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱,。

五．結(jié)果分析

1.出現(xiàn)拖尾峰

分析原因：

有可能汽化室的溫度低,；汽化室污染；進(jìn)樣操作不當(dāng),；色譜柱不合適,；柱子溫度低。

2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象

分析原因：

有可能是進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱超載,；

試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚,。

3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測(cè)

分析原因：

可能是檢測(cè)器污染。

4.升溫時(shí)基線(xiàn)也會(huì)上升

分析原因：

載氣流量沒(méi)有調(diào)整好,；色譜柱污染,；

5.升溫時(shí)基線(xiàn)發(fā)生不規(guī)則變動(dòng)

分析原因：

柱子未老化好；載氣流量未調(diào)整好,；色譜柱污染,。

6.基線(xiàn)不能回零，峰呈平頂狀

分析原因：

有可能是裝置接地不良,。

7.本底噪聲大

分析原因：

有可能是色譜柱污染,；也有可能是載氣污染；汽化室污染,；色譜柱和檢測(cè)器的連接導(dǎo)管污染,；檢測(cè)器污染；空氣或者氫氣污染,。