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色譜柱被樣品或者雜質污染該怎樣解決

閱讀:799      發(fā)布時間:2023-5-29
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1,、即便是最干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質,。在反復的多次進樣后,無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發(fā)性的雜質沉積在色譜柱的入口端內表面,。

2,、色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,,樣品譜帶首先堆積在這一段上,,所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。

3,、柱內污染物的存在會導致一系列的問題:峰型變差,,柱效降低,前后兩次進樣的峰面積再現(xiàn)性差,,這都是由于污染物的存在,,使固定相對樣品的保留(吸附或吸收)不同所致。

4,、半揮發(fā)性的雜質也會導致峰型變差,,因為他們會聚集在柱頭,干擾流動相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結構,。

5,、用一個色譜柱測試液(醇類混合溶液)可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質存在的影響。如果柱內吸附有半揮發(fā)性雜質或存在活性部位,,醇類會有明顯的拖尾,,而且保留時間長的醇(較后流出、揮發(fā)性較低)的拖尾現(xiàn)象更加嚴重,。但若經(jīng)測試,,醇類沒有拖尾現(xiàn)象,則可認為色譜柱還未被污染,。

6,、即便在樣品提取和準備時很仔細小心,但處理后的樣品中仍會含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質,,即便其含量很小,。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進樣帶入系統(tǒng)的污染物。

7,、可使用預柱來保護色譜柱,,或在色譜柱前接一段1至5米長的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質。

8,、將色譜柱的進樣端截去0.5至1米,,通常也會解決或者部分的解決這個問題。



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