1,、臺階峰
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素,、氧、硫等元素腐蝕;
(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,,氣路受阻等;
(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松,。
2、負(fù)峰
(1)TCD用氮做載氣,,由于待測組分在N2中濃度不同,,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過改變載 氣流量或進(jìn)樣量克服;
(2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測,,此時(shí)靈敏度還會大大降低;
(3)操作FID,,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;
(4)操作FID,,在無極化電壓,,樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰;
(5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適,,溶劑或某些組分會出現(xiàn)負(fù)峰,。
3、"N" 或 “W"峰
(1)TCD操作,,用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起;
(2)FID操作時(shí),,樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時(shí);
(3)ECD操作時(shí),,由于檢測器被污染,,溶劑峰或待測組分含量較高,,或脈沖電源有毛病,。
4、舌頭峰(前延峰)
(1)汽化溫度偏低;
(2)載氣流量?。?/span>
(3)進(jìn)樣量大,,汽化時(shí)間長;
(4)汽化室被污染,樣品有吸附效應(yīng);
(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;
(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);
(7)峰前出現(xiàn)了“鬼"峰,。
5,、拖尾峰
(1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子"形進(jìn)入色譜柱,,柱與檢測器安裝的死體積太大;
(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式);
(3)汽化管沒有安裝好或破損,,樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;
(4)化室的溫度低或偏高;
(5)載氣流量偏低;
(6)進(jìn)樣量大;
(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;
(8)進(jìn)樣器(汽化室),被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴?
(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用;
(10)補(bǔ)充氣未開或偏低;
(11)色譜柱溫度偏低或失效;
(12)甲烷化Ni催化劑失效;
(13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適);
(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針);
(15)無極化電壓(FID),,此時(shí)伴隨靈敏度偏低;
(16)樣品前處理有毛病,。
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