一,、色譜柱的安裝
1.對(duì)色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),，濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào),。
(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,，寬高適中，便于操作的工作平臺(tái),。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高0.6~0.8米),，平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米,，便于接線及檢修用,。
(4)供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線,。電源必須接地良好,，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點(diǎn)與之相連,，總之要求接地電阻小于1歐姆即可,。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好),。
2.氣源準(zhǔn)備及凈化
(1)氣源準(zhǔn)備
事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到),，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換,。一般用氮?dú)?，氫氣，空氣這三種氣體,，每種氣體最好準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,，但空壓機(jī)必須無(wú)油,。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶,。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,，電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。
(2)氣源凈化
為了出去各種氣體中可能含有的水分,，灰分和有機(jī)氣體成分,，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,，有的色譜儀附有凈化器,，且內(nèi)已填有5A分子篩,，活性炭,，硅膠，基本可滿足要求,。若使用一般氫氣發(fā)生器,，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,，填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源,，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾,，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,，一半活性炭,。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。
3.色譜儀成套性檢查及安放
儀器開(kāi)箱后,，按資料袋內(nèi)附件清單,，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存,。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求,，將其放置于工作平臺(tái)上,，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來(lái),，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī),。注意各接頭不要接錯(cuò)。
4.外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,，若沒(méi)有的則要購(gòu)買(mǎi),。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥,。將2只氧氣減壓閥,，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,，以便密封)，旋緊螺帽后,，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),，打開(kāi)鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,，關(guān)閉高壓閥后,，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏,，應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),，有時(shí)高壓閥也會(huì)漏，要注意,。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉,。
(2)外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm),。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管,。若用塑料管,，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定,，不宜過(guò)長(zhǎng),，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。
(3)外氣路的檢漏
把主機(jī)氣路面板上載氣,，氫氣,，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥,，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,，使載氣,，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,，如下降，則說(shuō)明連接氣路中有漏,，應(yīng)予排除,。
5.色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏,，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò),，可不檢查)。
方法是,，打開(kāi)色譜柱箱蓋,，把柱子從檢測(cè)器上拆下，將柱口堵死,，然后開(kāi)啟載氣流路,，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開(kāi)主機(jī)面板上的載氣旋鈕,，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示,。最后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,，若有下降則有漏,，應(yīng)予排除,。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫,，空氣也可如此檢漏),，最后將肥皂水擦干。
二,、檢查和調(diào)試工作
儀器的調(diào)試把氣路,，儀器等按上述接好，安置好后,，便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作,。
1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即：載氣穩(wěn)流閥),，使載氣流量為20~30ml/min,。
(1)啟動(dòng)主機(jī)
開(kāi)啟主機(jī)總電源開(kāi)關(guān),，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開(kāi)始工作，并檢查是否有異樣聲響,，若有,，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除,。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷,，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正常或不正常,，不正常顯示包括哪一部分有問(wèn)題,，接線錯(cuò)誤等等。
(2)各路溫控檢查
按照說(shuō)明書(shū),，逐個(gè)對(duì)柱溫(包括程序升溫),，進(jìn)樣器溫度，檢測(cè)器溫度進(jìn)行恒溫檢查,，是否能在高,，中，低溫度下保持恒定,，特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度,。
氣相色譜柱的安裝比較重要，但常為人們所忽視,，這導(dǎo)致剛使用氣相色譜柱時(shí),，分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),，必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,，才能做出好的結(jié)果，才能保證發(fā)揮色譜柱最佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命,。
三,、氣相色譜柱的安裝
色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。 正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟：
步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器,、載氣,、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效,。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
步驟2.
將螺母和密封墊裝在色譜柱上,，并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定,。正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō),，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,，這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機(jī)手冊(cè))避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,，用手把連接螺母擰上,，擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度,。因?yàn)椴痪o密的安裝,，不僅會(huì)引起裝置的泄漏，而且有可能對(duì)色譜柱造成損壞,。
步驟4.
接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見(jiàn)下表)。
柱前壓設(shè)置為Psi
15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上僅為建議的起始設(shè)置,，具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速,。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下,，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡,。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,，并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏,。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出,，保證柱端口無(wú)溶劑殘留,，再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同,。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi),，這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定,。
步驟6.
確定載氣流量，再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,，會(huì)快速的損壞色譜柱。
步驟7.
色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了,。
對(duì)色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限,。特殊情況下,，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱,。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降,，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái),。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線,。
一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短,。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃,， 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí)Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后,，需要將色譜柱重新老化,，以除去固定相中吸附的水分。
步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,，載氣的種類純度高的氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好,。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,，那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度,。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命,，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器,。使用ECD系統(tǒng)時(shí),，最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣),。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,，達(dá)到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖,。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助,。在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn),。如果出現(xiàn)了色譜峰,，通常可能是從進(jìn)樣口帶來(lái)的污染物,。如果在正常的使用狀態(tài)下,，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高,。另外,，如果在很低的溫度下，基線信號(hào)值明顯的大于初始值,，那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染,。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝,。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,，保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?/p>
注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，就有爆炸的危險(xiǎn),。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng),。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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