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當發(fā)現(xiàn)氣體純度不夠,,而影響譜圖分析時,,可以從以下方面來解決

閱讀:699      發(fā)布時間:2023-5-16
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①分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原,、水解的化合物成分,,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;


②氣相色譜儀系統(tǒng):裝機前,,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,,同時注意過濾凈化裝置是否失效,,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度,、損害儀器等,;


③色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,,作為保護柱,,一段時間后,更換前端保護柱就可以,,避免分析柱壽命縮短,;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,,去除性能降低的部分色譜柱,。


色譜圖: 當發(fā)現(xiàn)因為載氣或輔助氣純度不夠,而影響色譜圖分析時,,可通過溶劑空白樣品,,進行空白譜圖扣除,以優(yōu)化待分析樣的色譜圖,。


檢測器:儀器運行一段時間后,,進行對檢測器的老化,必要的時候,,需要進行拆洗,,可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質(zhì)。



實際操作時,,要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度,。如對ECD,載氣不純,、雜質(zhì)多如含氧量高,,會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低,、線性范圍變窄,,甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等,;


對FID,,如出現(xiàn)基線飄移,應(yīng)先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況,,如固定相無流失,,要判斷載氣氮氣純度,先暫時關(guān)閉載氣和尾吹氣,,如果基線穩(wěn)定性變好,,說明是氮氣氣路有污染,可能是氮氣純度不夠,、或載氣凈化器失效,,也可能是氣路部分被污染,;

更換新氮氣鋼瓶,若基線變好,,說明是氣體純度不夠,,若沒有變化,則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效,、過載,,可更換為新的氣體凈化器,若基線短時間內(nèi)穩(wěn)定,,說明氣體凈化器過載需更換,,如基線噪聲沒有明顯變化,則說明氣體管路被污染,,需清洗或更換管路等,。



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