氣體發(fā)生器,,包括氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等,。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性,。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢?如何進(jìn)行維護(hù)?除了維護(hù)還要注意什么?
01
干擾性
氣相色譜儀出現(xiàn)不出峰,基線高,,鬼峰多等情況時(shí),分析人員首先想到的是氣相色譜的故障,,基線突然一直下落,,首先考慮的是進(jìn)樣墊,石墨墊是不是漏氣了?排查一大圈后,,再去找氣體發(fā)生器的原因,。
02
隱蔽性
氣體發(fā)生器的凈化管很多是裝在儀器的內(nèi)部或是后面,要通過(guò)儀器檢修通道,,或是將儀器搬動(dòng)移位,,才能觀察到變色硅膠等由正常的藍(lán)色變成紅色。氣相色譜儀往往已經(jīng)罷工了,,費(fèi)了許多周折才發(fā)現(xiàn)問(wèn)題所在,。
03
快速判斷發(fā)生器故障
1.基線比正常時(shí)高很多,而且不會(huì)隨著時(shí)間推移而下降,,這時(shí),,氣源質(zhì)量可能有問(wèn)題了。
2.FID等檢測(cè)器點(diǎn)著火,, 如果將空氣流量減小能點(diǎn)著,, 恢復(fù)初始設(shè)定值又滅火。
3.壓力忽高忽低,,上下飄動(dòng),,不能穩(wěn)定下來(lái)。這里要與色譜端漏氣相甄別,,氣相色譜儀漏氣主要表現(xiàn)是壓力上不去,。
04
發(fā)生器維護(hù)
氣體發(fā)生器常見(jiàn)的三種凈化填料是活性碳,、變色硅膠和分子篩。
1.活性碳
一般實(shí)驗(yàn)室活性碳的更換周期是三個(gè)月,,個(gè)別實(shí)驗(yàn)室環(huán)境空氣質(zhì)量可能較差,,試劑揮發(fā)殘留較重,氣味較大,??赡芫托枰獌蓚€(gè)月或是更短時(shí)間進(jìn)行更換?;钚蕴嫉娜粘14孀詈檬欠饪诤?,放在干燥皿中,因?yàn)榛钚蕴嘉搅?qiáng),,范圍大,,容易失活?;钚蕴汲杀据^低,,一次性使用,不建議高溫活化后重復(fù)使用,。
2.變色硅膠
氣體發(fā)生器內(nèi)置式的變色硅膠,,只有變色硅膠全部變紅了,才可以從頂端發(fā)現(xiàn),,有部分變紅的情況就需要引起高度重視了,。需要將變色硅膠放入瓷盤(pán)中120度烘烤4~5小時(shí)。在重新裝入變色硅膠后,,在旁邊記個(gè)小標(biāo)簽:某年某月某日進(jìn)行更換,。維修維護(hù)記錄雖然寫(xiě)上了,可能不經(jīng)常去翻動(dòng)它,,會(huì)忘記上次更換的日期,,養(yǎng)成每隔3-5天去檢查氣體發(fā)生器的變色硅膠的習(xí)慣,也可以定期進(jìn)行檢查,,比如每周一進(jìn)行檢查,,這樣可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,解決問(wèn)題,。
3.分子篩
它的更換頻率小于變色硅膠,,大約變色硅膠更換兩三次,分子篩更換一次,,同樣放入瓷盤(pán)中500度烘烤5小時(shí),。實(shí)驗(yàn)室分子篩也要備用1-2份,最好密封好后放置干燥皿中保存,。
05
其他注意事項(xiàng)
1.實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常通風(fēng),,可以大大減少揮發(fā)性物質(zhì)的污染,。
2.保持實(shí)驗(yàn)室清潔,不能長(zhǎng)時(shí)間把進(jìn)樣小瓶放在進(jìn)樣盤(pán)面上,,進(jìn)完樣品后就及時(shí)把進(jìn)樣瓶拿掉,。
3.用錫箔紙等將氣體發(fā)生器的通氣孔輕輕蓋住,防止灰塵落入,。
4.更換電解液:一段時(shí)間以后,,會(huì)發(fā)現(xiàn)電解水變臟,將舊電解水抽出,,換新電解水,。
5.備用氣路,雖然現(xiàn)在很多實(shí)驗(yàn)室用氣體發(fā)生器,,不排除氣體發(fā)生器出現(xiàn)故障,,樣品又急需處理的時(shí)候,可以將鋼瓶氣路備上,,立即進(jìn)行氣路的更換,。
6.排查思路:
氣相色譜儀不能正常工作了,按照由遠(yuǎn)及近的排查思路,,氣體發(fā)生器一般離氣相色譜儀有一定距離,,先對(duì)氣體發(fā)生器進(jìn)行排查,再對(duì)氣相色譜儀各個(gè)部位進(jìn)行檢查,,由遠(yuǎn)及近的排查思路可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)載氣不足、氫氣泄露等問(wèn)題,,及時(shí)保護(hù)氣相色譜儀和人身安全,。
舉個(gè)例子,氣相色譜法檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥時(shí),,前5個(gè)樣品正常,,后面的樣品不出峰了,要先檢查氮?dú)獍l(fā)生器的壓力表是不是正常值,,管路有沒(méi)有漏氣,,比較大的漏氣一般有吱吱聲,微漏就用檢漏液去檢查,,電解液是不是在刻度線以上,,大概需要花2~5分鐘。然后再有條不紊地排查氣相氣相色譜儀上面的故障,。
7.天氣和濕度對(duì)氣體發(fā)生器影響較大,,變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份,北方天氣干燥,,變色硅膠使用周期可能長(zhǎng)些,。南方天氣潮濕,,空氣中水份含量高,變色硅膠很容易變色,,這就需要實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常除濕,,空調(diào)調(diào)整為除濕模式。
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