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色譜分析關(guān)鍵步驟-樣品前處理

閱讀:4119      發(fā)布時(shí)間:2019-8-5
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據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),,在大部分的色譜分析實(shí)驗(yàn)中,將一個(gè)原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測(cè)定的樣品狀態(tài),,所消耗的時(shí)間約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%,。而色譜儀器測(cè)定此分析樣品的時(shí)間只約占10%,其余的時(shí)間是用于此樣品測(cè)定結(jié)果的整理和報(bào)告等,。

我們來(lái)說(shuō)一說(shuō)樣品前處理的需要經(jīng)過(guò)哪幾個(gè)步驟,?

一、預(yù)處理

對(duì)樣品進(jìn)行粉碎,、混勻和縮分等過(guò)程稱為預(yù)處理,。

固體樣品——含水較低,粉碎過(guò)篩,。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩,。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理

二,、提取

浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中

萃取——針對(duì)液體樣品,,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,,從而達(dá)到提取目的,。

 三、凈化

去除雜質(zhì)的過(guò)程稱為凈化,。

萃取法——適用于液體樣品,,少量多次

化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離,。

層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度,、吸附能力,、電荷、分子量,、分子極性和親和力等)不同,,使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,,借此將各組分分離,。

四、濃縮

樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后,,體積變大,,待測(cè)物濃度降低,不利于檢測(cè),,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度,,常見(jiàn)方法如下:

常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分,通過(guò)升高溫度,,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集,,從而達(dá)到濃縮目的。

減壓濃縮——通過(guò)抽真空,,使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集,。

冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空,,使溶劑升華,適用于生物活性樣品,。

氮吹濃縮——適用于體積小,、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃,,使待處理樣品迅速濃縮,,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè),,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理,。

 

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