使用氣相色譜儀,氣體純度低會造成一定的不良影響
根據(jù)分析對象,,色譜柱的類型,,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,,不良影響有以下幾種可能:
樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解,;
色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,,H2O氣使聚脂類固定液分解,,O2使PEG固定液斷鏈。
有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,;
對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,,都會產(chǎn)生變化,,使用時間越長影響越大;
檢測器:TCD:信噪比減小,,無法調(diào)零,,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,,氧含量過大,,使元件在高溫時加速老化,減少壽命,;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,;
在做程序升溫操作時,,載氣中的某些雜質(zhì),,在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”,。
毛細(xì)管色譜柱技術(shù)建議使用高純氣源,如PEG-20M毛細(xì)柱載氣氮氣氣源選擇高純氮氣瓶(氧含量低),,避免使用氮氣發(fā)生器(尤其純度不高的,,氧含量*),易損壞毛細(xì)柱,,由于氧化造成柱子液膜損壞,。
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