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氣相色譜分析樣品前處理之吹掃捕集

閱讀:3005      發(fā)布時(shí)間:2018-12-19
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氣相色譜分析已經(jīng)成為當(dāng)今分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的一種分析測(cè)試手段,其常常用于各種復(fù)雜的基體以及低含量組分的分析,,因此,,消除基體干擾、提高分析靈敏度,、延長(zhǎng)儀器壽命是一個(gè)普遍需要解決的問題,,對(duì)樣品進(jìn)行色譜分析前處理變得尤為重要。

樣品前處理方法很多,,本質(zhì)上可以分為兩大類:一類是對(duì)檢測(cè)器響應(yīng)弱(或無信號(hào))的樣品,,通過衍生技術(shù)使之成為可被檢測(cè)的化合物即衍生化技術(shù),;另一類是通過對(duì)復(fù)雜基體樣品中低含量組分進(jìn)行分離,、純化和富集以獲得同樣效果,這主要包裹萃取法,、頂空法,、吹掃捕集等方法。今天山東瑞德化工儀器主要講吹掃捕集,。

吹掃捕集樣品處理是向樣品中連續(xù)通入惰性氣體(一般為高純氮?dú)猓?,液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來,然后通過一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,后再將樣品解析進(jìn)入氣相色譜分析,。這是一種連續(xù)的氣相萃取,,直到樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來,又被稱為動(dòng)態(tài)頂空分析,。

這種處理方法一般適用于固體,、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析,。

影響吹掃捕集測(cè)定結(jié)果的因素基本有兩個(gè),,一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身,二是GC氣相色譜分析條件,。前者包括解吸溫度,、吹掃氣流速度(易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象),吹掃時(shí)間和解吸條件等,,這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性,。而后者與普通GC氣相相同,推薦使用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量,,以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響,。

樣品前處理技術(shù)的不斷發(fā)展,必將大幅度提高色譜分析方法的準(zhǔn)確度,、精密度和分析速度,,推進(jìn)色譜技術(shù)在食品、生物,、環(huán)境,、醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域中的應(yīng)用

 

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