在色譜分析中,提高工作效率(即單位時間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標.從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.從目前的儀器看, GC 本身的分析時間已經(jīng)相當(dāng)短了.相比之下,樣品處理往往是ZUI費時的.頂空色譜分析往往是一種簡單而有效的方法. 所謂頂空分析是取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進行色譜分析.
關(guān)于GC氣相色譜儀頂空進樣器的日常維護方法如下
1,、隔墊:主要起到密封進樣,、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,,密封性變差,,必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,,還有可能污染襯管,、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,,不必等到非換不可的程度,。
2、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,,有去活和不去活之分,也有分流/不分流,、不分流,、分流、直接進樣,、直接連接,、聚焦、PTV等多種之分,。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差,、溶質(zhì)歧視,、重現(xiàn)性差、樣品分解,、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果,。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉,。
1)一般清洗頂空進樣器主要用純水,、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,,不可用力過度,,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。
2)硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,,減弱生成氫鍵作用力,,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,,然后用無水甲醇洗至中性,,烘干備用。
3)頂空進樣器玻璃棉的使用,。在大部分的實際應(yīng)用中,,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,會使得活性點增加,,會起到反作用,。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機酸類,、農(nóng)藥類,、胺類、濫用藥物類,、反應(yīng)性極性化合物類,、熱不穩(wěn)定化合物等。
4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,,有純銅,、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),,以鍍金,。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,,不可用硬物劃傷上表面,。
5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨,、特氟隆,、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì),。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,,如果密封效果還可以,也可多次使用,。其他材質(zhì)可多次使用,,以密封不漏氣為準。
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