在色譜分析中,提高工作效率(即單位時間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標(biāo).從填充柱到毛細(xì)管住,從手動進(jìn)樣到自動進(jìn)樣,、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.從目前的儀器看, GC 本身的分析時間已經(jīng)相當(dāng)短了.相比之下,樣品處理往往是ZUI費(fèi)時的.頂空色譜分析往往是一種簡單而有效的方法. 所謂頂空分析是取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析.
關(guān)于GC氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器的日常維護(hù)方法如下
1、隔墊:主要起到密封進(jìn)樣,、清洗進(jìn)樣針的作用,,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,,必要時更換,。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管,、堵塞色譜柱,,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度,。
2,、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,,有去活和不去活之分,,也有分流/不分流、不分流,、分流,、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦,、PTV等多種之分,。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視,、重現(xiàn)性差、樣品分解,、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果,。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉,。
1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水,、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,,不可用力過度,,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。
2)硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一,。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,,使表面惰化,。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗至中性,,烘干備用,。
3)頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,,會使得活性點(diǎn)增加,會起到反作用,。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類,、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類,、胺類,、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類,、熱不穩(wěn)定化合物等,。
4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼,、鍍金等材質(zhì),,以鍍金。定期或按需檢查,,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面,。
5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用,。一般為純石墨、特氟隆,、金屬,、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,,如果密封效果還可以,,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,,以密封不漏氣為準(zhǔn),。
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