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大多客戶咨詢氣相色譜儀時(shí)，色譜儀廠商首先關(guān)注的是檢測(cè)分析樣品及使用環(huán)境需求是怎樣的,。后續(xù)如何建立色譜分析方案是采購(gòu)項(xiàng)目為關(guān)鍵的點(diǎn),。山東瑞德儀器整理關(guān)鍵幾點(diǎn)僅供色譜工作者參考。

1,、樣品的來(lái)源和預(yù)處理方法

氣相色譜能直接分析的樣品必須是氣體或液體,，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含氣相色譜不能分析的組分（如無(wú)機(jī)鹽）,，可能會(huì)損壞色譜柱的組分。這樣,，我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí),，就必須了解的來(lái)源，從而估計(jì)樣品可能含有的組分,，以及樣品的沸點(diǎn)范圍,。如能確認(rèn)樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,，或樣品濃度太低,，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理，包括采用一些預(yù)分離手段,，如各種萃取技術(shù),、濃縮和稀釋方法、提純方法等,。

2,、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器,。

3,、確定初始操作條件

當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后,，就可開(kāi)始進(jìn)行嘗試性分離,。這時(shí)要確定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量,、進(jìn)樣口溫度,、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速,。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定,。樣品濃度不超過(guò)mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL，而對(duì)于毛細(xì)管柱,，若分流比為50：1時(shí),，進(jìn)樣量一般不超過(guò)2uL。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度,。原則上講,，進(jìn)樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點(diǎn)ZUI高的組分的沸點(diǎn),，但要低于易分解溫度,。

4、分離條件優(yōu)化

分離條件優(yōu)化目的就是要在短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果,。在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時(shí),，就應(yīng)更換更長(zhǎng)的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱,，因?yàn)樵跉庀嗌V分析中,，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。

5,、定性鑒定

所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬,。對(duì)于簡(jiǎn)單的樣品，可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照來(lái)定性,。就是在相同的色譜條件下,，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析的組分,。定性時(shí)必須注意,，在同一色譜柱上,，不同化合物可能有相同的保留值，所以,，對(duì)未知樣品的定性僅僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的,，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法,，因?yàn)椴煌幕衔镌诓煌纳V柱上具有相同保留值的幾率要小得多。

6,、定量分析

要確定用什么定量方法來(lái)測(cè)定待測(cè)組分的含量,。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法,、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法（又叫疊加法）,。峰面積（峰高）百分比法ZUI簡(jiǎn)單，但不準(zhǔn)確,。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時(shí)該法才是可選擇的,。相比而言，內(nèi)標(biāo)法的定量精度ZUI高,，因?yàn)樗怯孟鄬?duì)于標(biāo)準(zhǔn)物（叫內(nèi)標(biāo)物）的響應(yīng)值來(lái)定量的,，而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中,，這樣就可抵消由于操作條件（包括進(jìn)樣量）的波動(dòng)帶來(lái)的誤差,。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品,，然后根據(jù)峰面積（或峰高）的增加量來(lái)進(jìn)行定量計(jì)算,。其樣品制備過(guò)程與內(nèi)標(biāo)法類(lèi)似但計(jì)算原理則*是來(lái)自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間,。

7,、方法的驗(yàn)證

所謂的方法驗(yàn)證，就是要證明所開(kāi)發(fā)方法的實(shí)用性和可靠性,。實(shí)用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購(gòu)得,，樣品處理方法是否簡(jiǎn)單易操作,，分析時(shí)間是否合理,，分析成本是否可被同行接受等,。可靠性則包括定量的線性范圍,、檢測(cè)限,、方法回收率、重復(fù)性,、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度等,。