YS-SY8000型紅外分光測(cè)油儀
概述

傳統(tǒng)的成分分析先取樣再以定性方式量測(cè),時(shí)間長(zhǎng)且無法及時(shí)得到測(cè)量數(shù)據(jù),。而大多數(shù)物質(zhì)的分子官能基能吸收紅外光,利用光譜能量的吸收與轉(zhuǎn)換很容易進(jìn)行內(nèi)部成分的定性分析和定量計(jì)算。紅外測(cè)油儀正是以此為基本原理,采用紅外分光光度測(cè)量,經(jīng)對(duì)樣品進(jìn)行光譜掃描,可顯示并打印樣品光譜及吸收峰的波數(shù)位置,能迅速,、準(zhǔn)確地測(cè)出水體中油份濃度的全部含量,。

石油類的定義是：在標(biāo)準(zhǔn)“HJ637-2012”規(guī)定的條件下，用CCl4萃取,，不被硅酸鎂吸附,，并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì),。

動(dòng)植物油的定義是：在標(biāo)準(zhǔn)“HJ637-2012”規(guī)定的條件下,，用CCl4萃取，并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì),。

YS-SY8000型紅外分光測(cè)油儀

      我國(guó)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）的推薦方法,，制定并頒布了以紅外光度法為基礎(chǔ)的“水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法”（ HJ637-2012）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),。該標(biāo)準(zhǔn)包括兩種方法，紅外分光光度法和非色散紅外光度法,，但在我國(guó)目前大多數(shù)都采用紅外分光光度法,。

主要應(yīng)用領(lǐng)域：

YS-SY8000型紅外測(cè)油儀不僅適用于地表水、地下水,、海水,、生活用水和工業(yè)廢水等各種水體及土壤中石油類（礦物油）、動(dòng)植物油及總油含量的監(jiān)測(cè),，同時(shí)也是煙氣(飲食行業(yè)油煙)含油量監(jiān)測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦的儀器,。此外，還可用于有機(jī)試劑純度檢測(cè)及含各種不同C-H鍵有機(jī)物總量和分量的測(cè)量,。

二,、儀器特點(diǎn)

1．可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng)，儀器體積小,，重量輕,，先分光后吸收，符合紅外光譜特點(diǎn)要求,，穩(wěn)定性好,，信噪比高。

2．采用電調(diào)制光源,，即降低了光源發(fā)熱強(qiáng)度,，以利于系統(tǒng)散熱，同時(shí)由于無機(jī)械切光運(yùn)動(dòng)器件,，從而簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu),，提高了儀器可靠性。

3．傳感器信號(hào)處理采用鎖相放大電路,，提高了儀器信噪比和zui低檢出限,。

4．*的比色池結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，適用1到5厘米任何比色皿,。

5．結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體,，集成化程度高,，從而提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。

6．操作簡(jiǎn)單,，只需點(diǎn)按一下鼠標(biāo)即可完成一次油樣的測(cè)定,。

7．測(cè)量速度快，測(cè)量一次樣品僅需1分鐘。

8．軟件功能強(qiáng)大,，測(cè)量數(shù)據(jù)及譜圖可以保存到硬盤,，隨時(shí)可以查詢、打印譜圖,，并具有自動(dòng)調(diào)零,、回歸方程計(jì)算等功能。

三,、主要技術(shù)指標(biāo)

1．檢出極限     <0.12mg/L(CCl4萃取液,，用5cm石英比色皿直接測(cè)量)

                   <0.0012mg/L(水樣,采用萃取比100：1，5cm石英比色皿)

2．重復(fù)性       ≤1% （對(duì)20mg/L油樣）

3．線性         R＞0.999

4．波數(shù)范圍     3400cm-1～2400cm-1

5．吸光度范圍   0.0000～3.000AU

6．基本測(cè)量范圍 0.12 mg/L～100mg/L  ( 5cm比色皿)

7．外型尺寸     550cm × 380cm × 150cm

8．重量   15Kg

9．電源  （220±22）V  （50±1）Hz  35VA

• 工作原理

     當(dāng)某單色光通過被測(cè)溶液時(shí),，其光能就會(huì)被吸收,。光能被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)溶液的濃度成比例，符合比爾定律

                    A= log (1/T)=log(I0 / I)

        式中：T  ---------- 透過率

              I0  ---------- 入射光強(qiáng)度

              I  ---------- 透射光強(qiáng)度

              A  ---------  吸光度

       石油類物質(zhì)濃度計(jì)算公式為：

           C=X×A2930＋Y×A2960＋Z×（A3030－A2930/F）

        式中：C為油分濃度

              A2930  A2960  A3030  為不同波長(zhǎng)下的吸光度

              X,、Y,、Z、F為校正系數(shù)

   先測(cè)總含油量 C總  ,，再將萃取液通過硅酸鎂吸附,，分離除去極性的動(dòng)植物油類物質(zhì)，以同樣方法測(cè)量,，得到石油類的濃度 C石油  ,，那么動(dòng)植物油的含量為：

C動(dòng)植物 = C總 - C石油

        校正系數(shù)計(jì)算公式：

              F=A2930（H）/A3030（H）

              C（H）=X×A2930（H）＋Y×A2960（H）

              C（P）=X×A2930（P）＋Y×A2960（P）

              C（T）=X×A2930（T）＋Y×A2960（T）

                      ＋Z×[A3030（T）－A2930（T）/F]

        式中： H  -------- 正十六烷

               P  -------- 姥鮫烷（或異辛烷）

               T  --------- 甲苯（或苯）

               A  --------- 各波數(shù)處的吸光度

       以四氯化碳為溶劑配置苯、異辛烷,、正十六烷溶液，濃度分別為80 mg/L,、20 mg/L,、20mg/L,用4cm比色皿測(cè)定紅外光譜的吸收值，對(duì)正十六烷溶液,，由于其芳香烴含量為零,，即：

                  A3030-A2930/F=0

       將正十六烷（H）及異辛烷（P）及苯（T）溶液在波數(shù)2930cm-1、

 2960 cm-1,、3030 cm-1處測(cè)得吸光度,，帶入上述公式可求得X、Y,、Z,、F值。

五,、儀器結(jié)構(gòu)

     儀器由光學(xué)系統(tǒng),、電氣系統(tǒng)、微機(jī)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。

      光學(xué)系統(tǒng)由光源,、準(zhǔn)直物鏡,，反射鏡、比色皿池,、光柵,、成像物鏡、濾光片,，熱釋電探測(cè)器等組成,。

     主機(jī)電氣系統(tǒng)包括調(diào)制光源電路、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路,、波長(zhǎng)定位電路,、

信號(hào)放大處理電路，模數(shù)轉(zhuǎn)換電路,，單片微機(jī)系統(tǒng)等,。

     微機(jī)控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括控制軟件、測(cè)量軟件,，數(shù)據(jù)處理軟件,，文件管理、打印報(bào)表等部分,。

                                     圖1      整機(jī)框圖

                                    圖2     光學(xué)原理圖

六,、使用方法

6.1 儀器安裝

打開包裝紙箱，將儀器取出,，放置在工作臺(tái)上,，有條件的實(shí)驗(yàn)室可放于通風(fēng)櫥內(nèi)，或在儀器上方裝一吸排油煙機(jī),。

取出比色皿盒,，放置在安全位置。用隨機(jī)帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接,，電腦端是連在9針的RS232接口上,，如電腦沒有RS232接口，可選用我公司的USB轉(zhuǎn)RS232電纜,。連好后,，將電纜上的固定螺絲擰緊，取出電源線連接儀器和電源插座,。

USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動(dòng)軟件,，驅(qū)動(dòng)程序在隨機(jī)光盤上，安裝方法參照隨機(jī)光盤上的oil_help.chm幫助文件,。

打開電源開關(guān),，則看到儀器后面有燈光閃爍，儀器開始調(diào)整光學(xué)系統(tǒng)，30秒后可聽到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟”的一聲長(zhǎng)鳴,，說明儀器已準(zhǔn)備就緒,，可以與電腦聯(lián)機(jī)進(jìn)行相關(guān)操作了。

工作站軟件會(huì)自動(dòng)查找通信接口,，自動(dòng)判斷是否已連接測(cè)油儀,。

每次開機(jī)需先開測(cè)油儀，待聽到一聲長(zhǎng)鳴聲后再打開工作站軟件,。

       注意,！嚴(yán)禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜，否則極易損壞設(shè)備,。

6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝

工作站基本配置是由一臺(tái)586以上微機(jī),、WINDOWS XP操作系統(tǒng)組成（不推薦Windows98），本軟件為綠色軟件,，無需安裝,，只需從隨機(jī)光盤上將oil.exe文件拷貝到硬盤上，放在桌面,、C盤或D盤都可以,，然后雙擊圖標(biāo)運(yùn)行即可。

對(duì)于使用Windows98的用戶需安裝工作站軟件,，在隨機(jī)光盤的oilwin98文件夾里,，雙擊 setup.exe,根據(jù)提示即可安裝。

工作站軟件主要由以下部分組成：

a. 測(cè)量樣品

  包括調(diào)零,，測(cè)量標(biāo)樣,，測(cè)樣品。

b. 數(shù)據(jù)查詢

  查詢測(cè)油文件的吸光度,、濃度,、譜圖，也可查詢標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

c. 計(jì)算線性回歸方程

  根據(jù)測(cè)量的標(biāo)樣濃度，計(jì)算回歸曲線,，相關(guān)系數(shù),。

d．常用功能。如基線測(cè)試,，參數(shù)設(shè)定,，文件管理，譜圖,、標(biāo)準(zhǔn)曲線,、基線等圖像的保存及打印等。

                                      圖5  主操作界面

6.3 波長(zhǎng)零點(diǎn)設(shè)置

                    圖6     參數(shù)設(shè)定

     當(dāng)波長(zhǎng)走偏時(shí)需重新設(shè)置波長(zhǎng)零點(diǎn),方法是測(cè)量濃度大于30mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)樣,然后用鼠標(biāo)指在吸收峰的zui高點(diǎn),點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵，則zui高點(diǎn)的波長(zhǎng)λ便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長(zhǎng)應(yīng)該是3.413um,如果顯示λ的值大于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)減去(3413-λ).例如：顯示λ的值為3420,，儀器的波長(zhǎng)往右跑偏了7個(gè)波長(zhǎng),，如原來的波長(zhǎng)零點(diǎn)值為348，則應(yīng)將其改為348+7=355,，將355輸入到方框內(nèi),，密碼區(qū)內(nèi)輸入密碼，點(diǎn)按確定按鈕即修改完畢

 注意：     您調(diào)整了波長(zhǎng)零點(diǎn)后,，需重新測(cè)量空白才能進(jìn)行測(cè)量樣品,，如波長(zhǎng)調(diào)制幅度較大，則整個(gè)系統(tǒng)都需重新測(cè)量,，包括校準(zhǔn)零點(diǎn)和重做標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

  6.4 芳烴閥值

當(dāng)溶液濃度過低，或樣品中芳烴含量較低時(shí),，芳烴的吸收值較難測(cè)量,，但不計(jì)芳烴吸收 對(duì)分析結(jié)果不會(huì)有太大影響，為了使測(cè)量低濃度樣品時(shí)重復(fù)性好,，當(dāng)芳烴吸收低于設(shè)置的芳烴閥值時(shí),，芳烴將不參與計(jì)算。

6.5清屏

在測(cè)量樣品及查詢時(shí),，屏幕上顯示的譜圖內(nèi)容越來越多,，點(diǎn)按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉。

6.6 調(diào)零點(diǎn)選項(xiàng)

                     圖7

儀器存在系統(tǒng)零點(diǎn),，原因是由于兩個(gè)比色皿存在差異,，及取放時(shí)位置也不**，造成測(cè)零濃度樣品時(shí)不為零,。

在測(cè)量選項(xiàng)中（圖7）選中“調(diào)零點(diǎn)”選項(xiàng),。以空白CCl4作參比，以空白CCl4作樣品測(cè)量其濃度,，測(cè)得的濃度值為系統(tǒng)零點(diǎn)值,，然后點(diǎn)按保存按鈕，儀器將零點(diǎn)值以固定的“000”文件名保存,，在以后的每次測(cè)樣時(shí),，儀器將自動(dòng)調(diào)出零點(diǎn)值，用測(cè)量值減去零點(diǎn)值即為實(shí)際值,，比色皿匹配的好壞直接影響零點(diǎn)值,，所以當(dāng)更換比色皿的匹配時(shí)，需重新測(cè)定零點(diǎn)值,。

  6.7  測(cè)標(biāo)樣選項(xiàng)

當(dāng)用系列標(biāo)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),，使用此選項(xiàng),，測(cè)得的樣品濃度是未經(jīng)過回歸方程修正的。測(cè)得的值用來計(jì)算回歸方程,。

  6.8  測(cè)樣品選項(xiàng)

      此選項(xiàng)是測(cè)量樣品實(shí)際濃度,，測(cè)量結(jié)果經(jīng)過了回歸曲線的修正。

  6.9  掃描參比

      將“空白”比色皿中倒入CCL4放入比色池中,，作為參比,，點(diǎn)按“測(cè)量空白”按鈕，經(jīng)過十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后,，計(jì)算機(jī)自動(dòng)開始掃描參比,，等進(jìn)度條消失后，儀器發(fā)出“嘟”的一聲長(zhǎng)鳴,，表示空白測(cè)量完成,，可進(jìn)行下一步的樣品測(cè)量，測(cè)量過程中可點(diǎn)擊“中止測(cè)量”按扭中止測(cè)量進(jìn)程,。                                          

   6.10  測(cè)量樣品

     測(cè)完空白后,，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點(diǎn)按“測(cè)量樣品”按鈕，經(jīng)過十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后,，計(jì)算機(jī)自動(dòng)開始掃描樣品,，譜圖顯示在屏幕上，測(cè)量完后,，樣品濃度及三波長(zhǎng)上的吸光度便 顯示出來,，若想保存可點(diǎn)擊“保存結(jié)果”在文件名一欄中輸入名稱，點(diǎn)按“確認(rèn)”按鈕即可,。

  6.11  文件管理

數(shù)據(jù)查詢：

測(cè)油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8）,，用鼠標(biāo)單擊 文件名，則該文件的譜圖,、文件名稱,、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上，點(diǎn)按“清屏”菜單,，可清除屏幕上的譜圖及有關(guān)參數(shù)的顯示,。

                              圖8    查詢

圖9  文件打印

                          文件打?。?/p>

如圖9,，左邊框內(nèi)為所有測(cè)油文件，在左面選中文件后,，點(diǎn)擊“添加”按鈕,，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里,，如果有些文件已經(jīng)選了,，但不想打印,，可在右邊文件容器里選中它，點(diǎn)擊“減少”按鈕,。

“單文件打印”是將一個(gè)文件的全部?jī)?nèi)容,，包括譜圖打印到一張A4紙上，一個(gè)文件一張紙,。“多文件打印”多個(gè)文件的內(nèi)容打印到一張紙上,，不能打印譜圖，只打印文件名,，吸光度,，濃度參數(shù)。“其它選項(xiàng)”是為客戶特殊定制而準(zhǔn)備的,，用戶可提出打印格式,，由我們的工程師為您特殊定制。

文件刪除：

   在查詢界面下,，點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕,，進(jìn)入文件管理界面，所有保存過的測(cè)油文件都顯示在左邊的文件容器內(nèi),，點(diǎn)擊待刪除的文件,，然后點(diǎn)擊“刪除按鈕”，即可刪除該文件,。按住Ctrl鍵,，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件名，可一次選中多個(gè)文件,。選中文件后點(diǎn)按“刪除”按鈕,，將刪除文件，不可恢復(fù),，請(qǐng)謹(jǐn)慎,！其中名為“000”的文件為零點(diǎn)文件，不會(huì)被刪除,。

   6.12計(jì)算回歸方程

     配制一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,，標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)在4至5個(gè)以上，比如：0Mg/L,， 4mg/L,，8mg/L，16mg/L,，32mg/L分別測(cè)量其濃度,，將標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實(shí)測(cè)濃度輸入到右邊Cx處,，順序是由小到大,，zui多可輸入6個(gè)樣品,，如果不夠6個(gè)，則后面的空著,。左右的C0和Cx要一一對(duì)應(yīng),。輸入完畢后，點(diǎn)按“計(jì)算”按鈕,，則可求出回歸方程Y=ax+b,，及線性相關(guān)系數(shù)γ，一般要求γ＞0.999,，若達(dá)不到應(yīng)重新測(cè)量,，若要保存該曲線，則點(diǎn)按保存按鈕并輸入文件名即可,。

    為了輸入Cx方便,，每一個(gè)Cx框右邊有一個(gè)“open”按鈕，點(diǎn)擊它可打開已保存過的文件,，點(diǎn)擊文件名和“確定”按鈕,，則該文件的濃度值就會(huì)自動(dòng)輸入到對(duì)應(yīng)的框內(nèi)。

為了使測(cè)量低濃度樣品和測(cè)量高濃度樣品時(shí)都具有良好線性,，在低濃度和高濃度各做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,，測(cè)樣品時(shí)，先試測(cè)其濃度,，然后按濃度高低,，選用不同校準(zhǔn)曲線。

只有文件bzqx為當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線,，如果想換用其他曲線,，比如：“曲線1” 需先用鼠標(biāo)點(diǎn)按“曲線1”，然后點(diǎn)擊使用該曲線,，則“曲線1”的內(nèi)容替換bzqx的內(nèi)容,，當(dāng)前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內(nèi)容變了。

     如果想保存某條曲線,，可先點(diǎn)按該曲線,，然后點(diǎn)擊“存入備份文

件”，輸入文件名,，如“曲線2” ,，點(diǎn)擊保存即可。  

     如果要?jiǎng)h除標(biāo)準(zhǔn)曲線文件,，只需點(diǎn)擊文件名后再點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕即可,。

                                  圖10   計(jì)算回歸方程

 6.13四氯化碳純度檢驗(yàn)

     以空氣作空白，空白四氯化碳作樣品進(jìn)行波譜掃描,，將得到該CCL4相對(duì)于空氣的吸收譜圖,。如圖 11,，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰，峰越高,，說明CCL4越差。

CCL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質(zhì)量較差的CCL4用活性炭吸附之后也不能用,，市售的活性炭仍然存在一定的有機(jī)雜質(zhì),，需在2500C高溫加熱2小時(shí)，冷卻后裝入吸附柱即可使用,，未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用,，否則會(huì)反過來污染四氯化碳。

以我們的經(jīng)驗(yàn),，天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn)的水質(zhì)分析四氯化碳,，可以不用處理直接使用，另北京化學(xué)試劑廠產(chǎn)的CCL4經(jīng)活性炭吸附后可直接使用,。

                   圖   11

• 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作實(shí)例

    7.1 取5mL 1000mg/L的油標(biāo)樣，倒入50mL的容量瓶中,，用CCL4定容,，得到濃度為100mg/L的中間液，然后分別量取中間液2mL,、4mL,、8mL、10 mL,、16 mL分別倒入50mL的容量瓶中,，定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L,、16 mg/L,、20mg/L、32mg/L的標(biāo)樣,，靜置待測(cè),。

    7.2 調(diào)零

       將空白比色皿和樣品比色皿都倒入CCl4，先放入空白,，選中“測(cè)零”選項(xiàng),，文件名自動(dòng)設(shè)為000，點(diǎn)按“測(cè)量空白”按鈕,，測(cè)完空白后,，放入裝有樣品的比色皿，點(diǎn)按“測(cè)量樣品”按鈕,，測(cè)完零點(diǎn)后點(diǎn)按“保存”按鈕,，以后測(cè)樣品時(shí),，都要減去此零點(diǎn)值。

   7.3  測(cè)量標(biāo)樣

       點(diǎn)按“測(cè)標(biāo)”選項(xiàng)將4mg/L的標(biāo)樣倒入樣品比色皿,，先測(cè)空白,，后測(cè)樣品，測(cè)完樣品后,，在文件名一欄處輸入文件名后保存,為了避免電源或溫度等外界因素的影響,，每次測(cè)樣品之前可先掃描一遍空白，這樣可減小外界因素影響提高重復(fù)性,。

      按以上方法分別測(cè)量8mg/L,，16mg/L，20mg/L,，32mg/L標(biāo)樣,，并保存。

   7.4 計(jì)算回歸方程

     將0,，4,，8，16,，20,，32分別輸入左邊C0處，將測(cè)得的濃度一 一對(duì)應(yīng)地輸入到CX,，點(diǎn)按計(jì)算按鈕,，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)γ，如果γ＞0.999則可用,，否則需重測(cè),，zui后點(diǎn)按保存為使用文件，以后測(cè)樣就使用這個(gè)方程修正測(cè)量結(jié)果,。

• 水樣測(cè)試實(shí)例

1,、實(shí)驗(yàn)儀器

（1）紅外分光測(cè)油儀，4cm帶蓋石英比色皿,。
（2）分液漏斗：1000ml,，活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑。
（3）容量瓶：50ml  5只,。
（4）玻璃砂芯漏斗：40ml,。
（5）采樣瓶：500mL玻璃瓶。

（6） 內(nèi)徑10mm,、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱

（7） 100ml燒杯2只

2,、 實(shí)驗(yàn)試劑
　（1）四氯化碳（CCl4）：環(huán)保水質(zhì)分析
　（2）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60～100目,。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,，置高溫爐內(nèi)500℃加熱2h，在爐內(nèi)冷至約200℃后,，移入干燥器中冷至室溫,，于磨口玻璃瓶中保存。使用時(shí),，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6%（m/m）的比例加適量的蒸餾水,，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用,。
?。?）吸附柱：內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱,。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉,，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打,，填充高度為80mm,。
　（4）無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)300℃加熱2h,，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,，干燥器內(nèi)保存。
?。?）氯化納（NaCl）,。
　（6）鹽酸（HCl）：ρ=1.18g/ml,。
（7）鹽酸溶液：1+5,。
　（8）NaOH溶液：50g/L,。
?。?）硫酸鋁[（Al2（SO4）3·18H2O]溶液：130g/L。

3,、采樣和樣品保存

（1）采樣：油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣,，不允許在試驗(yàn)室內(nèi)再分樣。采樣時(shí),，應(yīng)連同表層水一并采集,，并在樣品瓶上作一標(biāo)記，用以確定樣品體積。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí),，應(yīng)避開漂浮在水體表面的油膜層,，在水下20～50cm處取樣。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時(shí),，應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測(cè)定,。
  （2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nèi)測(cè)定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH≤2,，并在2～5℃下冷藏保存,。

4、萃取
①直接萃取
　　將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中,，加鹽酸酸化至pH≤2,，用50ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化鈉,，充分振蕩2min,，并經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后,，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶?jī)?nèi),。加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻,。
　　將萃取液分成兩份,，一份直接用于測(cè)定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后,，用于測(cè)定石油類,。
②絮凝富集萃取
　　水樣中的石油類和動(dòng)植物油含量較低時(shí)，采用絮凝富集萃取法,。
　　往一定體積的水樣中加25ml硫酸鋁溶液并攪勻,，然后邊攪拌邊逐滴加入25mlNaOH溶液，待形成絮狀沉淀后沉降30min,，虹吸法棄去上層清液,，加適量的鹽酸溶液溶解沉淀，然后按直接萃取步驟進(jìn)行,。
5,、吸附
　　取適量的萃取液通過硅酸鎂吸附柱，棄去前約5ml的濾出液,，余下部分接入玻璃瓶用于測(cè)定石油類,。如萃取液需要稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)行,。
　　注：經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后,，由極性分子構(gòu)成的動(dòng)植物油被吸附,，而非極性的石油類不被吸附。某些非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)（如含有-C-O,、-O基團(tuán)的極性化學(xué)品等）同時(shí)也被吸附,。當(dāng)水樣中明顯含有此類物質(zhì)時(shí)，可在測(cè)試報(bào)告中加以說明,。
6,、測(cè)定
①設(shè)定萃取比

②樣品測(cè)定
　　將四氯化碳倒入?yún)⒈缺壬螅c(diǎn)擊掃描參比,，待測(cè)量完成,，將樣品倒入樣品比色皿，點(diǎn)擊掃描樣品,，得到樣品濃度值（總萃取物）,。倒掉此溶液，清晰后倒入經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液,，點(diǎn)擊測(cè)量樣品,，得到石油類的含量?？傒腿∥锖褪皖惖暮恐顬閯?dòng)植物油的含量,。

九,、儀器使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)

9.1  儀器應(yīng)預(yù)熱30分鐘后再進(jìn)行測(cè)量,。

9.2  測(cè)油儀所用CCl4應(yīng)為分析純以上并經(jīng)活性炭過濾提純或蒸餾提純，經(jīng)儀器驗(yàn)證合格后方可使用,，驗(yàn)證方法可參考本說明書相關(guān)部分,。

9.3  操作儀器的時(shí)候應(yīng)帶實(shí)驗(yàn)用手套，打開通風(fēng)設(shè)施,，保持空氣流通,，防止四氯化碳揮發(fā)對(duì)人體造成損害，,。

9.4  照明的光學(xué)器件應(yīng)避免人手觸摸,，盡量避免灰塵的沾污。若光學(xué)鏡面沾有手印或灰塵,，可以在技術(shù)人員指導(dǎo)下用*或丙酮沖洗鏡面,，對(duì)于光柵不能這樣清洗，需專業(yè)人員才能維護(hù),。                      

9.5  測(cè)油文件保存在c:oildatadat  目錄下,，經(jīng)常在其它盤上對(duì)       oildata文件夾備份。

9.6  如果操作過程中發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象,，可以關(guān)閉儀器主機(jī)電源和微機(jī)，      然后重新開機(jī)工作。

• 儀器保存及使用條件

10.1   儀器正常使用環(huán)境條件

10.1.1  環(huán)境溫度：10℃～35℃

10.1.2  相對(duì)濕度不大于80%

10.1.3  儀器應(yīng)安放在無腐蝕性氣體,，無強(qiáng)電磁干擾,，通風(fēng)良好，無塵的實(shí)驗(yàn)室中,。

10.1.4  供電電源：(220±22)V  AC 50Hz

  10.1.5  電源不穩(wěn)的地區(qū)應(yīng)配備穩(wěn)壓電源,。

  10.1.6  電源應(yīng)接地良好。

 10.2  運(yùn)輸及存儲(chǔ)：

10.2.1  產(chǎn)品在原包裝條件下,，保存溫度為5~35℃相對(duì)濕度不超過80%,。

  10.2.2  儀器在運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng),、碰撞,。