標(biāo)準(zhǔn)介紹

丙烯酰胺系極性小分子化合物,。因其具有潛在的神經(jīng)毒性,、遺傳毒性和致癌性，食品中丙烯酰胺的污染引起了國(guó)際社會(huì)和各國(guó)政府的高度關(guān)注。瑞典國(guó)家食品管理局于2002年首次從某些油炸或焙烤食品中檢出了高含量的丙烯酰胺,。

     丙烯酰胺主要在高碳水化合物,、低蛋白質(zhì)的植物性食物加熱（120℃以上）烹調(diào)過(guò)程中形成。2012年英國(guó)食物標(biāo)準(zhǔn)局對(duì)248份食品樣品進(jìn)行檢測(cè)后發(fā)現(xiàn),，其中13種食品中含有的致癌物質(zhì)丙烯酰胺含量有上升趨勢(shì),。2005年中國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布了食品中丙烯酰胺的危害性評(píng)估報(bào)告，建議減少油炸食品攝入量,，降低丙烯酰胺導(dǎo)致的健康危害,。

     食品組成成分復(fù)雜，丙烯酰胺的含量很低,。目前中國(guó)檢測(cè)食品中的丙烯酰胺含量的方法標(biāo)準(zhǔn)有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測(cè)定方法》,、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的檢測(cè)方法 同位素內(nèi)標(biāo)法》。其中SN/T 2096-2008與美國(guó)食品與藥品管理局（FDA）提供的方法基本*,。但內(nèi)標(biāo)標(biāo)記的丙烯酰胺價(jià)格昂貴且不易買到，限制了方法的實(shí)用性,。

     天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,， GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可用于食品中丙烯酰胺的檢測(cè)。本測(cè)試方法主要參考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測(cè)定方法》,，為客戶制定了完善的丙烯酰胺解決方案,。

儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有*的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),，擁有多項(xiàng)技術(shù),，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器,、醫(yī)藥,、石油化工、食品安全,、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè),。

圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

實(shí)驗(yàn)部分

丙烯酰胺簡(jiǎn)介

丙烯酰胺是一種不飽和酰胺，別名AM,，其單體為無(wú)色透明片狀結(jié)晶,，沸點(diǎn)125℃(3325Pa)，熔點(diǎn)84~85℃,，密度1.122g/cm3,。能溶于水、乙醇,、丙酮,，不溶于苯及庚烷中，在酸堿環(huán)境中可水解成丙烯酸。

主要儀器,、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）,， 

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、振搖裝置,、離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≤10000 r/m,、渦漩混合器、氮吹儀 

正己烷,、乙酸乙酯,、無(wú)水硫酸鈉、硫酸銨,、硫代硫酸鈉,、溴、氫溴酸,、溴化鉀,、 

超純水，電導(dǎo)率（25℃）≤0.01 mS/m,。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60mL

檢測(cè)原理

利用超純水對(duì)食品中的丙烯酰胺進(jìn)行60℃振搖萃取,，試樣提取液采用硅藻土柱萃取凈化、溴試劑衍生后,，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè),。采用保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖特征離子進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量,。 

溴化衍生方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2

儀器測(cè)試條件

色譜柱：DB-5MS,，30m×0.25mm×0.25um； 

柱箱程序升溫條件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）,； 

進(jìn)樣口溫度：240℃,；氣質(zhì)接口溫度：240℃；離子源溫度：240℃,； 

載氣：氦氣,，純度≥99.999%，流速1.0mL/min,； 

電離方式：EI,；電離能量：70eV； 

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣,；進(jìn)樣量：1.0μL,； 

測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量,。