近期,，歐洲發(fā)生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈，波及到十幾個國家,，其罪魁禍?zhǔn)拙褪欠x腈,。氟蟲腈本身是一種殺蟲劑，被世界衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學(xué)品,，主要用于殺滅地下害蟲和衛(wèi)生殺蟲滅蚊,。歐盟法律規(guī)定，氟蟲腈不得用于人類食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜禽,。自2009年10月1日,，我國規(guī)定在食品中禁用氟蟲腈，其使用僅限于殺滅家庭衛(wèi)生害蟲,。

在《GB2763-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥殘留*》中,，規(guī)定玉米及鮮食玉米中殘留*為0.1mg/kg，其他食用油,、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg,。歐盟的相關(guān)法規(guī)更加嚴(yán)格，要求食品中氟蟲腈的殘留不能超過0.005mg/kg,，但沒有對蛋禽類的*作出特別規(guī)定,。針對蛋禽類中氟蟲腈的檢測，我國也沒有出臺專門的國家標(biāo)準(zhǔn),。

    天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案,，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中氟蟲腈的測定。

1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,，具有*的自主知識產(chǎn)權(quán),，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料,、環(huán)境保護(hù)、電子電器,、醫(yī)藥,、石油化工,、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測,。

圖1.  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2 實驗部分

2.1 測試原理

雞蛋試樣用乙腈勻漿提取,，提取液經(jīng)鹽析后，用正己烷,、PSA固相小柱凈化后,，用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測，質(zhì)譜圖,、保留時間定性,，外標(biāo)法定量。

2.2 主要儀器設(shè)備,、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）

色譜柱：DB-5MS,，30m×0.25mm×0.25μm（安捷倫科技）

旋轉(zhuǎn)濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）

氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司,，UGC-12WF）

固相萃取裝置（可通過真空泵調(diào)節(jié)流速）（色譜科,，12位）

乙腈、正己烷,、丙酮 （色譜純）,、氯化鈉（分析純）

丙基乙二胺鍵合硅膠（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪馬科技）

2.3 測試方法

  1)提取

稱取10g雞蛋樣品于離心管中,，加入5ml水和20ml乙腈,，高速勻漿提取2min，再加入5g氯化鈉,，劇烈震蕩10min,，3000r/min 離心10min。

  2）凈化

    取上清液10ml轉(zhuǎn)移至50ml離心管中,，加入10ml正己烷,，振搖3min，靜置分層,，棄去上層正己烷相,，再加入10ml正己烷重復(fù)上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中,，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解殘渣。

    用5ml丙酮+正己烷（3:7）預(yù)淋洗PSA柱,，將樣液倒入柱中,，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脫，控制流速2ml/min,。收集全部洗脫液于濃縮瓶中,，40℃水浴氮吹至近干,，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS測定,。

2.4儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS,，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）

進(jìn)樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃,；離子源溫度：260℃,；

載氣：氦氣，純度≥99.999%,，流速1.0ml/min

電離方式：EI,；電離能量：70eV

進(jìn)樣方式：不分流；進(jìn)樣量：1.0μl

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50～550amu）,，SIM模式定量

定量離子：367,； 輔助離子：213、369,、420

圖2. 雞蛋樣品加標(biāo)TIC圖

圖3. 雞蛋樣品加標(biāo)MC圖

3 小結(jié)

GC-MS 6800測定食品中的氟蟲腈殘留物,，儀器靈敏度高，檢測限為3μg/kg,，穩(wěn)定性好,，滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。