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詳細分析差式掃描量熱儀的正確使用規(guī)程

閱讀:434      發(fā)布時間:2021-5-26
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  差式掃描量熱儀是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,,應用范圍非常廣,,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制,。材料的特性:如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,。冷結(jié)晶,、相轉(zhuǎn)變、熔融,、結(jié)晶,、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián),、氧化誘導期等,,都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。
 

 

  差式掃描量熱儀的使用規(guī)程:
  1,、為保證產(chǎn)品的正常使用,,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,,無腐蝕,。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,,測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。
  2,、檢查差式掃描量熱儀所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,工具是否齊全,。
  3,、試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,,試驗的高溫度不可超過550℃,。若實驗中高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝,。
  4,、實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫,。
  5、為確保試驗結(jié)果的準確性,,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。
  6、儀器長時間不用,,再次使用時,,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,,速率設(shè)為10℃/min,,恒溫設(shè)為0min,,按【運行】鍵,。
  7,、差式掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良,。
  8、制備DSC樣品時,,不要把樣品灑在坩堝邊緣,,以免污染傳感器,破壞儀器,。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實驗結(jié)果。
  9,、試樣用量要適宜,,不宜過多,也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,,根據(jù)要求確定用量,。
  10、對于無機試樣可以事先進行研磨,、過篩,;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長度,;粉狀試樣應壓實,。
  11、坩堝放在支持器中固定位置上,,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置,。
  12、升溫速率一般情況下選擇10——20℃/min,。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,,降低分辨力;過小測定時間長,。
  13,、差式掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),,以免對儀器造成不可逆損害。
  14,、如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,,慎用嘴吹而迷眼。
  15,、實驗區(qū)污染嚴重時,,可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,,恒溫設(shè)為0min,,按【運行】鍵。
  16,、采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷,。
  17,、差式掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響,。
  18,、實驗結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,,用鑷子輕拿輕放,,避免被燙或者爐蓋損壞。
  19,、差式掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機,、通訊失誤,。

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