頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾,、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染,。
基本原理：
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,，置頂空瓶中保溫一定時間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,，置一定溫度下保溫一定時間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測定,。
1,、操作步驟：
a、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”,、“閥箱”、“ 管路”溫度,。樣品為50度,，閥箱130度，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作；
b,、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,，約30s后關(guān)閉,；
c、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),，由小變大,。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）,；
d,、進(jìn)樣、開始采樣,。按“進(jìn)樣”同時操作色譜儀開始采樣,。聽到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管；
e,、拔出進(jìn)樣管,。聽到“砰”的一聲此時進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,；
f、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
2,、操作使用注意事項：
a、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,；
b、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度,，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,；
c,、應(yīng)用頂空時，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計算分流比時應(yīng)注意,。可以用流量計測量后計算,；
d,、時間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,，定量管的平衡時間不應(yīng)太長,，進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長；
e,、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
12
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)