頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析,，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾,、減少對色譜柱及進樣口的污染,。
基本原理：
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,，置頂空瓶中保溫一定時間,，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,，置一定溫度下保溫一定時間,，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定,。
1,、操作步驟：
a、設置參數(shù)并放置樣品,。設置“樣品”,、“閥箱”、“ 管路”溫度,。樣品為50度,，閥箱130度,，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘后進行下面的操作,；
b、進樣前吹洗,。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵，約30s后關閉,；
c,、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),，再將進樣管扎至色譜進樣口,。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大,。待穩(wěn)定時,，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）；
d,、進樣,、開始采樣,。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣,。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管,；
e,、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,，拔出進樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零；
f,、吹洗30s后完成本次進樣,。
2、操作使用注意事項：
a,、由于進入頂空的載氣同時進入GC,，所以用于頂空的氣體也應凈化；
b,、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大,，傳輸線小于等于進樣口的溫度,；
c,、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,，計算分流比時應注意,。可以用流量計測量后計算,；
d,、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分,，定量管的平衡時間不應太長,，進樣的時間應足夠長；
e,、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
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