建立的氣相色譜質譜檢測方法,靈敏、快速測定奶 及奶制品中的雌激素的含量 樣品中的雌激素經乙酸乙酯提取,,固相萃取小柱凈化,, 衍生后氣質聯(lián)用儀分析
雌激素是由卵巢分泌的一類類固醇激素,其通過食物鏈 進入人體后會擾亂體內激素平衡,,影響生殖系統(tǒng),、神經 系統(tǒng),誘發(fā)乳腺癌,、卵巢癌等疾病 [1-2],。1996 年歐盟明令 禁止使用具有促生長作用的激素(Council Directive 96/22/ EC, 96/23/EC)?!吨腥A人民共和國農業(yè)部公告第 235 號》 也規(guī)定了雌激素為禁用藥物,。但是食品中微量雌激素殘 留問題依然存在,為了有效地監(jiān)督動物源性食品的質量,, 開發(fā)具有高靈敏,、高通量檢測雌激素殘留的確證分析方 法是非常必要的。
目前,,關于動物源性食品中雌激素殘留的測定方法已 有綜述報道[3-4],,主要有液相色譜法、液質聯(lián)用法 (LC-MS)和氣質聯(lián)用法(GC-MS),。但是,,關于牛奶和 奶粉中雌激素的文獻報道較少[5-8]。奶及奶制品基質成 分復雜,,激素殘留量低,,而且部分激素化學結構相似, 影響分析準確性,,因此需要建立快速,、準確的方法來解 決奶及奶制品中的雌激素檢測問題.本工作旨在建立一 種 GC-MS 法快速、靈敏,、準確測定奶及奶制品中炔雌醇,、 17β -雌二醇和雌三醇的殘留量。
本方法是將樣品中的雌激素用乙酸乙酯提取,,固相萃取 的方法凈化,,衍生后用氣相色譜 - 質譜進行定性,、定量,。該方法定量準確,靈敏度高,,重現(xiàn)性好,,能夠滿足目前 奶及奶制品中雌激素檢測的需要。
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