水中通常不含溴酸根,，但普遍含有溴離子。當(dāng)用臭氧對水進(jìn)行消毒時,， 溴離子與臭氧反應(yīng)氧化生成溴酸根,。而飲料廠通常用于配制飲料的飲用水也 是通過臭氧消毒制得的，因此導(dǎo)致飲料中可能存在溴酸根,。若過量攝入溴酸 根,，會損害人體的血液、中樞神經(jīng)與腎臟,，對人體健康有潛在的危害[1-2] ,，國 際癌癥研究中心已確認(rèn)溴酸鹽對實(shí)驗(yàn)動物有致癌作用，但其對人體的致癌作 用還未能肯定,，因此目前溴酸鹽被列為對人可能致癌的物質(zhì),。2004年世界衛(wèi) 生組織已將《飲用水水質(zhì)準(zhǔn)則》中溴酸根的限值由原來的0.025mg/L 修改為 0.01mg/L，我國頒布的GB 5749-2006 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[3] 規(guī)定的溴酸 根限值與世界衛(wèi)生組織的標(biāo)準(zhǔn)一致,。
溴酸根的檢測方法主要有化學(xué)法與儀器法,，其中化學(xué)法有亞硫酸鹽滴定 法、碘量法,，但如果產(chǎn)品中含有具有氧化性的物質(zhì),，使用上述方法可能導(dǎo)致結(jié) 果偏離；儀器法主要包括氣相色譜法,、高壓液相色譜法和離子色譜法等[4-10] ,， 檢測結(jié)果也常有假陽性現(xiàn)象發(fā)生。本實(shí)驗(yàn)以離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜 法（IC-ICP-MS）為檢測手段,，建立同時檢測飲料中溴酸根與溴離子的方法,。 該方法采用樣品經(jīng)離子色譜柱分離后，直接進(jìn)入ICP-MS儀器進(jìn)行檢測,，極大 地降低基體干擾,，提高分析方法的信噪比和靈敏度。
測試條件 儀器：ICS 3000系統(tǒng) 分析柱：IonPac AS 19,，250×4mm,； 保護(hù)柱：IonPac AG 19，50×4mm 柱溫：30℃ 淋洗液：KOH（淋洗液在線發(fā)生裝置產(chǎn)生）等度淋 洗,，35mmol/L,； 淋洗液源：帶有CR-ATC的EGC II KOH 流速：1.00mL/min 定量環(huán)：100µL 抑制器：ASRS ULTRA II 4 mm，自循環(huán)電抑制,，電 流為89mA 檢測方式：ICP-MS 儀器：Agilent 7500ce 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 美 國Agilent公司,；同心霧化器；石英霧化室（半導(dǎo)體控溫 于（2±0.1）℃）,；矩管（石英一體化,，2.5 mm中心通 道）；屏蔽矩,；樣品錐（Ni 錐）,； 功率：1550W； 霧化器：同心霧化器,；柱后在線加入內(nèi)標(biāo),，內(nèi)標(biāo)溶液 提升速率：0.2mL/min ； 載氣流量：0.7L/min,； 輔助氣流量：0.32L/min,； 采樣深度：9.5mm； 采集相對原子質(zhì)量：溴79 ,，鍺72
樣品前處理方法 溴酸鹽和溴離子均溶于水,，溶液中溴酸根與溴離子的 檢測無需其他溶劑萃取，但是飲料中含有較多有機(jī)物,，適 當(dāng)?shù)膬艋梢杂行ПＷo(hù)分離柱,，延長其使用壽命。由于飲 用水中溴酸根的*為10 µg/L,，飲料中雖無相應(yīng)的溴酸 根*,，參照飲用水的*，也不應(yīng)高于10 µg/L,。 因此實(shí)驗(yàn)采用超純水將飲料稀釋10倍,，濾液經(jīng)Dionex On Guard RP柱去除食品中大部分有機(jī)物雜質(zhì)，再經(jīng)Dionex On Guard P柱去除主要色素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，上述凈化 方式均不會影響溴酸根與溴離子的回收率,。
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