鄰苯二甲酸酯類化合物(Phthalate Acid Esters,縮寫PAEs,,又稱酞酸 酯,,俗稱塑化劑,見圖1),,普遍用于塑料工業(yè)的主要增塑劑和軟化劑,,其作 用是增大塑料的可塑性和韌性,提高塑料強度,。PAEs 是一種環(huán)境激素,,可以 模擬體內(nèi)的天然荷爾蒙,會干擾正常荷爾蒙的作用,,影響身體內(nèi)的基本的 生理調(diào)節(jié)機能,,具有致癌、致畸,、致突變性作用,,對人體健康已構(gòu)成危害。 PAEs主要通過食品包裝材料進入食品,,而白酒中的乙醇對PAEs具有很好的溶 解性,,因此白酒中也存在這類化合物污染的風險。
本實驗采用LC-UV,,直接進樣測定白酒中鄰苯二甲酸酯類化合物,,可用 于白酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測需要。
樣品前處理 取樣品溶液直接進樣,。 結(jié)果與討論 方法的線性關(guān)系和檢出限 配置系列濃度0.00,、0.10、0.20,、0.5,、1.00、 2.00,、5.00 mg/L的基質(zhì)標準溶液,,由低濃度至高濃度依 次進樣檢測,以質(zhì)量濃度與峰面積作標準曲線線性回歸,。 結(jié)果表明,,在0.10~5.00 mg/L范圍內(nèi)16種鄰苯二甲酸酯 類物質(zhì)顯良好線性關(guān)系(r 2 ≥0.998)。通過溶液逐步稀 釋法,,測得低檢出限為0.1 mg/L,。
方法精密度和回收率的測定 稱取白酒樣品,分別添加1個水平濃度(1ppm) 的標準品,,平行測定2次,。結(jié)果表明,,平均回收率為 90-105%。
按上述方法測定了9個市售白酒樣品中的DMP,、 DIBP,、DBP與DEHP物質(zhì)殘留量,測定結(jié)果見表4,。標準 品,、樣品添加譜圖見圖2。三種組分經(jīng)LC-MS/MS進行確 認
樣品測定結(jié)果表明,,DIBP,、DBP和DEHP在白酒中 普遍存在,DIBP和DBP含量較高,。GB9685-2008《食品 容器,、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準》規(guī)定了DEHP、 DINP,、DBP的大殘留量分別為1.5 mg/Kg,、9.0 mg/ Kg、0.3 mg/Kg,。有3個樣品中DBP的含量超過規(guī)定,,樣品中DBP含量達2.413 mg/L,1個樣品中DEHP含 量超過規(guī)定,,樣品中DEHP含量達3.268 mg/L,。
結(jié)論 本方法采用賽默飛Vanquish trade液相色譜儀與紫外連用測定白酒中塑化劑 殘留量分析方法。在0.1-5.0 mg/L范圍內(nèi),,16種組分的響 應(yīng)值與濃度呈良好線性關(guān)系,;在0.1 mg/L水平下,回收率 為90-105%,;方法檢出限四種塑化劑檢出限為0.1 mg/L。 該方法具有準確,、線性范圍寬等優(yōu)點,,可滿足白酒中鄰 苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測需要。
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