儀器準備
檢查儀器:檢查儀器的各個部件是否完好無損,,包括蒸餾瓶、冷凝器,、真空泵,、加熱系統(tǒng)、溫度控制器,、壓力控制器等,確保連接管道緊密無泄漏,,各儀表正常工作,,減壓泵能正常抽氣,。
加水:檢查出水閥,、進水閥是否關嚴,給水箱上水,,灌滿水箱,。
清潔冷阱:打開冷阱上的閥門,將殘存的輕油放凈,,再考克涂油將該閥門密封好,。
樣品準備
選擇樣品:根據(jù)實驗需求選擇適當量的待測液體樣品,確保樣品足夠純凈,,無雜質或其它不良影響分析的物質,。
裝樣:將樣品緩慢注入減壓餾程測定儀的餾分燒瓶中,注意避免樣品的溢出或泄漏,,裝樣量一般不超過燒瓶容積的三分之二,,液面過高可能導致過早沸騰。
設定參數(shù)
設定水浴溫度:根據(jù)所分析油樣的性質,、所要選擇的真空度,,設定合適的水浴溫度。
設定真空度:關畢真空放空閥,,微調閥,,通過調節(jié)真空設定旋鈕,設定所需殘壓,。一般先設定一個稍高的真空度,,待系統(tǒng)穩(wěn)定后再根據(jù)需要微調。
蒸餾操作
啟動真空泵:打開真空泵開關,,開始抽空系統(tǒng),,使系統(tǒng)內壓力逐漸降低至設定的真空度。在抽空過程中,,注意觀察系統(tǒng)的壓力變化,,確保壓力穩(wěn)定在設定值附近。
啟動加熱系統(tǒng):當系統(tǒng)達到設定真空度后,,啟動加熱裝置,,逐漸升高燒瓶中樣品的溫度。升溫速率應根據(jù)樣品的性質和沸點范圍進行適當調整,,一般不宜過快,,以免導致樣品過熱、分解或氣化不全,。
觀察記錄:在蒸餾過程中,,密切觀察樣品的蒸餾情況,記錄開始和結束每個餾程的溫度,、壓力以及對應的餾出液體積或質量等數(shù)據(jù),。注意觀察溫度計和壓力表的讀數(shù)變化,以及餾出液的流速和狀態(tài),。
收集餾分:根據(jù)測定需求,,可以收集不同溫度范圍內的餾分液體用于后續(xù)分析或進一步處理,。在更換接收瓶時,要迅速操作,,避免系統(tǒng)壓力波動和餾分損失,。
結束操作
停止加熱:當樣品蒸餾結束或達到設定的終點溫度時,停止加熱裝置,,但不要立即關閉真空泵,。
卸去真空:待蒸餾瓶內液體冷卻至室溫后,緩慢打開真空放空閥,,卸去系統(tǒng)內的真空,。在卸真空過程中,要注意防止倒吸,。
關閉真空泵:關閉真空泵開關,,切斷真空泵的電源。
關閉其他設備:關閉循環(huán)水泵,、進水閥,、出水閥等,關閉總電源,。
清潔與維護
清潔儀器:及時清潔減壓餾程測定儀的各個部件,,包括蒸餾瓶、冷凝器,、接收瓶等,,避免樣品殘留對下次測試的影響??梢允褂眠m當?shù)娜軇┣逑磧x器,,但要注意安全和防止污染環(huán)境。
檢查儀器:定期對儀器進行檢查和維護,,包括檢查儀器的密封性,、各部件的磨損情況、溫度傳感器和壓力傳感器的準確性等,。如有需要,,及時更換易損件或進行校準。
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