儀器準(zhǔn)備
檢查儀器:檢查儀器的各個部件是否完好無損,,包括蒸餾瓶,、冷凝器、真空泵,、加熱系統(tǒng),、溫度控制器、壓力控制器等,,確保連接管道緊密無泄漏,,各儀表正常工作,減壓泵能正常抽氣,。
加水:檢查出水閥,、進(jìn)水閥是否關(guān)嚴(yán),,給水箱上水,灌滿水箱,。
清潔冷阱:打開冷阱上的閥門,,將殘存的輕油放凈,再考克涂油將該閥門密封好,。
樣品準(zhǔn)備
選擇樣品:根據(jù)實驗需求選擇適當(dāng)量的待測液體樣品,,確保樣品足夠純凈,無雜質(zhì)或其它不良影響分析的物質(zhì),。
裝樣:將樣品緩慢注入減壓餾程測定儀的餾分燒瓶中,,注意避免樣品的溢出或泄漏,裝樣量一般不超過燒瓶容積的三分之二,,液面過高可能導(dǎo)致過早沸騰,。
設(shè)定參數(shù)
設(shè)定水浴溫度:根據(jù)所分析油樣的性質(zhì)、所要選擇的真空度,,設(shè)定合適的水浴溫度,。
設(shè)定真空度:關(guān)畢真空放空閥,微調(diào)閥,,通過調(diào)節(jié)真空設(shè)定旋鈕,,設(shè)定所需殘壓。一般先設(shè)定一個稍高的真空度,,待系統(tǒng)穩(wěn)定后再根據(jù)需要微調(diào)。
蒸餾操作
啟動真空泵:打開真空泵開關(guān),,開始抽空系統(tǒng),,使系統(tǒng)內(nèi)壓力逐漸降低至設(shè)定的真空度。在抽空過程中,,注意觀察系統(tǒng)的壓力變化,,確保壓力穩(wěn)定在設(shè)定值附近。
啟動加熱系統(tǒng):當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到設(shè)定真空度后,,啟動加熱裝置,,逐漸升高燒瓶中樣品的溫度。升溫速率應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和沸點范圍進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,,一般不宜過快,,以免導(dǎo)致樣品過熱、分解或氣化不全,。
觀察記錄:在蒸餾過程中,,密切觀察樣品的蒸餾情況,記錄開始和結(jié)束每個餾程的溫度,、壓力以及對應(yīng)的餾出液體積或質(zhì)量等數(shù)據(jù),。注意觀察溫度計和壓力表的讀數(shù)變化,,以及餾出液的流速和狀態(tài)。
收集餾分:根據(jù)測定需求,,可以收集不同溫度范圍內(nèi)的餾分液體用于后續(xù)分析或進(jìn)一步處理,。在更換接收瓶時,要迅速操作,,避免系統(tǒng)壓力波動和餾分損失,。
結(jié)束操作
停止加熱:當(dāng)樣品蒸餾結(jié)束或達(dá)到設(shè)定的終點溫度時,停止加熱裝置,,但不要立即關(guān)閉真空泵,。
卸去真空:待蒸餾瓶內(nèi)液體冷卻至室溫后,緩慢打開真空放空閥,,卸去系統(tǒng)內(nèi)的真空,。在卸真空過程中,要注意防止倒吸,。
關(guān)閉真空泵:關(guān)閉真空泵開關(guān),,切斷真空泵的電源。
關(guān)閉其他設(shè)備:關(guān)閉循環(huán)水泵,、進(jìn)水閥,、出水閥等,關(guān)閉總電源,。
清潔與維護(hù)
清潔儀器:及時清潔減壓餾程測定儀的各個部件,,包括蒸餾瓶、冷凝器,、接收瓶等,,避免樣品殘留對下次測試的影響??梢允褂眠m當(dāng)?shù)娜軇┣逑磧x器,,但要注意安全和防止污染環(huán)境。
檢查儀器:定期對儀器進(jìn)行檢查和維護(hù),,包括檢查儀器的密封性,、各部件的磨損情況、溫度傳感器和壓力傳感器的準(zhǔn)確性等,。如有需要,,及時更換易損件或進(jìn)行校準(zhǔn)。
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