一般有三種方法:碘量法,,修正法,,膜電極法。
水中溶解氧的測定
一,、碘量法
【原理】
水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀,。加酸后,,氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價錳Mn(SO4)2,Mn(SO4)2與碘離子反應(yīng)釋出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘,,以淀粉作指示劑,,用硫代硫酸鈉滴定釋出碘,可計算溶解氧的含量,。
【儀器】
1.溶解氧瓶:250~300mL,。
2.滴定管:25mL、10mL,。
【試劑】
1.硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4.4H2O)或364gMnSO4溶于水,,用水稀釋1000mL,。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍色,。
2.堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300~400mL水中,,另稱取150g碘化鉀或135g碘化鈉溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,,將兩溶液合并,,混勻,用水稀釋至1000mL,。如有沉淀,,則放置過夜后,傾出上清液,,貯于棕色瓶中,。用橡皮塞塞緊,避光保存,。此溶液酸化后,,遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。
3.(1+5)硫酸溶液:將20mL濃硫酸緩緩加入100mL水中,。
4.1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL,,冷卻后,,加入0.1g水楊酸或氯化鋅防腐。
5.重鉻酸鉀標準溶液(C1/6K2Cr2O7=0.02500mol/L):稱取于105~110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,,溶于水,,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,,搖勻,。
6.硫代硫酸鈉溶液: 稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉用水稀釋至1000mL,,貯于棕色瓶中,。在暗處放置7~14d后標定。
標定:于250mL碘量瓶中,,加入100mL水和1g碘化鉀,,加入10.00mL濃度為0.02500mol/L的重鉻酸鉀標準溶液,5mL(1+5)硫酸溶液,,密塞,,搖勻。于暗處靜置5min后,, 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,,加入1mL淀粉溶液,,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量:
式中,,C---硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L,;
V---滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,,mL。
7.硫酸:ρ=1.84g/mL
【采樣】
應(yīng)采用溶解氧瓶進行采樣,,采樣時要十分小心,,避免曝氣,注意不使水樣與空氣相接觸,。瓶內(nèi)需充滿水樣,,蓋緊瓶塞,瓶塞下不要殘留任何氣泡,。若從管道或水龍頭采取水樣,,可用橡皮管或聚乙烯軟管,一端緊接龍頭,,另一端深入瓶底,,任水沿瓶壁注滿溢出數(shù)分鐘后加塞蓋緊,不留氣泡,。從裝置或容器采樣時宜用虹吸法,。
水樣采集后,為防止溶解氧因生物活動而發(fā)生變化,,應(yīng)立即加入必要的藥劑,,使氧“固定"于樣品中,并存于冷暗處,,其余操作可攜回實驗室進行,,但也應(yīng)盡快完成測定程序。
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