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微量水分測定儀的進樣操作

閱讀:2132      發(fā)布時間:2019-2-15
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進樣操作

  該儀器的典型測定范圍是0μg~100mg,,為了得到準確的測定結(jié)果,,要適當根據(jù)試樣的含水量來控制進樣量。

一,、液態(tài)樣品

用進樣器抽取待測樣品,,通過進樣口注入電解池陽極室。進樣之前必須用試紙擦拭針頭部分,,把試樣注入電解池時,,液體進樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中,不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸,。

二,、固態(tài)樣品

     固體試樣可能是粉沫、顆?;驁F塊等形狀(大的團塊必須搗碎),。當試樣難溶于試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中,。

下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進樣,。

固體進樣器,用水清洗干凈并干燥好,。

取下固體進樣器蓋子,,裝入試樣,立即蓋好,,并準確地稱重,。

取下電解池進樣口旋塞,,把進樣器按實線所示插入進樣口。將固體進樣器旋轉(zhuǎn)180度,,使試樣落入試劑中,,一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時不得接觸到電解電極和測量電極,。

    進樣后的固體進樣器及蓋子再次準確地稱重,,根據(jù)前后兩次稱重的差值計算出樣品的質(zhì)量,用于計算含水率,。

三,、氣態(tài)樣品

  為了使氣體中的水分能被試劑吸收,必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器,。在測定氣體試樣中的水分時,,電解池須注入大約150毫升的試劑,以保證氣體中的水分充分吸收,,同時,,氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右,如果在測定過程中的試劑明顯減少,,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補充(也可根據(jù)實際被測物加入其它化學(xué)試劑),。

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