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標準溶液配制和標定技術事項匯總
閱讀：384 發(fā)布時間：2024-8-5標準溶液是指已知準確濃度的試劑溶液，在容量分析中用作滴定劑,，以滴定被測物質;或在儀器分析中,，用作標準校準系列來測定待測物的含量。標準溶液的取得有兩種方法,，一種是用基準物質直接配制,，一種是用基準物質或已知準確濃度的標準溶液進行標定來取得。用于配制或標定標準溶液濃度的-高純度化學試劑稱為基準試劑或基準物質,，用基準試劑或基準物質配制成已知準確濃度的溶液稱為標準溶液,。標準溶液的濃度準確與否直接關系檢測結果的精密度、準確度,。因此配制和標定中你必須知道這些事：
1,、用于配制或標定的標準溶液濃度的基準物質必須符合以下條件：
（1）純度高、雜質含量一般不得超過0.001%,，達到優(yōu)級純,。
（2）化學性質穩(wěn)定，不易吸濕,，不被空氣氧化,，干燥時不分解。
（3）分子量大,，使用時易溶于水,、稀酸,、稀堿和有機溶劑，能精-確稱量,。
（4）使用中符合化學反應的要求,，組成恒定，標定時能按化學反應式定量完成,，沒有副反應或逆反應,，便于計算。
2,、基準試劑必須經充分干燥后稱取,，當使用含有結晶水的試劑時，只能將其放在適宜的干燥器內進行干燥而不得加熱,。
3,、分析實驗所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗三次以上,。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗,。(應符合GB-6682《實驗室用水規(guī)格》中三級水的規(guī)定。
4,、所用試劑的純度應為分析純或分析純以上,，根據(jù)不同的工作要求合理選用相應級別的試劑。
5,、為保證試劑不受污染,，應用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出，絕不可用手抓取,。
6,、試劑結塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。
7,、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時不可把瓶口對準臉部,。夏季由于室溫高，試劑瓶中很易沖出氣液,，-好把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞,。放出有毒，有味氣體的瓶子應該密封,。
8、若嗅試劑氣味,，可將瓶口遠離鼻子,，用手在試劑瓶上方扇動，絕不可用舌頭品嘗試劑,。
9,、所用天平的砝碼,，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正,。
10,、配制硫酸，磷酸,，鹽酸等溶液時,，都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑,，不可在試劑瓶中配制,，以免炸裂。
11,、配制硫酸溶液時,，應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌,，必要時以冷水冷卻燒杯外壁,。溶解氫氧化鈉，氫氧化鉀等時,，大量放熱,，也必須在耐熱容器中進行。
12,、用有機溶劑配制溶液時,，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌,，可以在熱水浴中溫熱溶液,，不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火,。幾乎所有的有機溶劑都有毒,，應在通風柜內操作，為避免有機溶劑不必要的蒸發(fā),，燒杯應加蓋,。
13、不能用手接觸腐蝕性的溶液,，廢液應作解毒處理,，不可直接倒入下水道。
14,、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液,，瓶塞要嚴密,，見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,，存放時要密封。濃堿液應用塑料瓶裝,，如裝在玻璃瓶中,，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞,。
15,、配制或標定標準溶液所用試劑必須是基準試劑或優(yōu)級純試劑,。
16、用直接法配制標準溶液時,，準確稱取一定量的基準試劑溶解后移入容量瓶中,，用溶劑稀釋到標線。根據(jù)所取的基準試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準確濃度,。
17,、用間接法配制標準溶液時,，先配成稍高于所需濃度的溶液,，用基準試劑或已知濃度的標準溶液準確標定其濃度。必要時用稀釋法調整其濃度至所需值,。
18,、配制好的標準溶液應注明名稱、濃度,、配制日期,、有效期、配制人,，其濃度：用 mol/L,、mg/L、ng/L表示,。
19,、每份基準試劑的用量不應過小，使用25ml滳定管時,，以能消耗20ml滴定液為宜；實用50ml滴定管時,，以能消耗45ml滳定液為宜,。
20、對濃度不穩(wěn)定的標準溶液,，應酌情定期重新標定,。-好在每次使用前進行標定。
21,、除高氯酸外，均指20℃時的濃度,。在標準滴定溶液標定,，直接制備和使用時若溫度有差異，應要求補正,。
22,、GB601-2002規(guī)定標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗,，分別各做四平行,，每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。
23,、標準滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應大于0.2%,。
24、滴定分析用標液在常溫(15-25C)下,保存時間一般不超過2個月.當溶液出現(xiàn)渾濁,、沉淀,、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新配制,。
25,、制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字,。
26,、配制濃度等于或低于0.02mol/L標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,，必要時應重新標定,。
27、dian量法反應時,，溶液的溫度不能過高,，一般在15～20℃之間進行滴定。
28,、在標定和使用標準滴定溶液時,，滴定速度一般應保持在6mL/min－8mL/min。
29,、稱量工作基準試劑的質量的數(shù)值小于等于0.5ｇ時,，按精-確至0.00001ｇ稱量；數(shù)值大于0.5ｇ時按精-確至0.0001ｇ稱量,。
30,、標準滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時,，應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定,。
31、儲存標準滴定溶液的容器,，其材料不應與溶液起理化作用,。壁厚-薄出不小于0.5mm,。
32,、所有的溶液以（%）表示的均為質量分數(shù)，只有乙醇（95%）中的（%）為體積分數(shù),。
33、各種標準溶液必須按其化學性質進行配制和儲存,，對于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質,，應先配制濃度較高的儲備液,，使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液,。
34、高濃度毒物質的儲備液應按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行,，妥善保管，不得隨意放臵,。