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標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定技術(shù)事項匯總
閱讀：271 發(fā)布時間：2024-8-5標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,，在容量分析中用作滴定劑,，以滴定被測物質(zhì);或在儀器分析中，用作標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)系列來測定待測物的含量,。標(biāo)準(zhǔn)溶液的取得有兩種方法，一種是用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制,，一種是用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定來取得,。用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的-高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)，用基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)配制成已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液,。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確與否直接關(guān)系檢測結(jié)果的精密度,、準(zhǔn)確度。因此配制和標(biāo)定中你必須知道這些事：
1,、用于配制或標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合以下條件：
（1）純度高,、雜質(zhì)含量一般不得超過0.001%，達(dá)到優(yōu)級純,。
（2）化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,，不易吸濕，不被空氣氧化,，干燥時不分解,。
（3）分子量大，使用時易溶于水,、稀酸,、稀堿和有機溶劑，能精-確稱量,。
（4）使用中符合化學(xué)反應(yīng)的要求,，組成恒定，標(biāo)定時能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成,，沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng),，便于計算,。
2、基準(zhǔn)試劑必須經(jīng)充分干燥后稱取,，當(dāng)使用含有結(jié)晶水的試劑時,，只能將其放在適宜的干燥器內(nèi)進行干燥而不得加熱。
3,、分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制,，容器應(yīng)用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗,。(應(yīng)符合GB-6682《實驗室用水規(guī)格》中三級水的規(guī)定,。
4、所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上,，根據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級別的試劑,。
5、為保證試劑不受污染,，應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出,，絕不可用手抓取。
6,、試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出,。
7、打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時不可把瓶口對準(zhǔn)臉部,。夏季由于室溫高,，試劑瓶中很易沖出氣液，-好把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞,。放出有毒,，有味氣體的瓶子應(yīng)該密封。
8,、若嗅試劑氣味,，可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動,，絕不可用舌頭品嘗試劑,。
9、所用天平的砝碼,，滴定管,，容量瓶及移液管均需定期校正。
10,、配制硫酸,，磷酸，鹽酸等溶液時,，都應(yīng)把酸倒入水中,。對于溶解時放熱較多的試劑,，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂,。
11,、配制硫酸溶液時，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,，邊加邊攪拌,，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧化鈉,，氫氧化鉀等時,，大量放熱，也必須在耐熱容器中進行,。
12,、用有機溶劑配制溶液時，有時有機物溶解較慢,，應(yīng)不時攪拌,，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜?。易燃溶劑使用時要遠(yuǎn)離明火,。幾乎所有的有機溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,，為避免有機溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋,。
13,、不能用手接觸腐蝕性的溶液，廢液應(yīng)作解毒處理,，不可直接倒入下水道,。
14、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝,，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,，揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密,，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,，存放時要密封。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,，如裝在玻璃瓶中,，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞,。
15,、配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑必須是基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純試劑,。
16、用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,，準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑溶解后移入容量瓶中,，用溶劑稀釋到標(biāo)線。根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑的量和容量瓶的容量直接計算溶液的準(zhǔn)確濃度,。
17,、用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，先配成稍高于所需濃度的溶液,，用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度,。必要時用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。
18,、配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注明名稱,、濃度、配制日期,、有效期,、配制人，其濃度：用 mol/L,、mg/L,、ng/L表示。
19,、每份基準(zhǔn)試劑的用量不應(yīng)過小,，使用25ml滳定管時，以能消耗20ml滴定液為宜,；實用50ml滴定管時,，以能消耗45ml滳定液為宜。
20,、對濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，應(yīng)酌情定期重新標(biāo)定。-好在每次使用前進行標(biāo)定,。
21,、除高氯酸外，均指20℃時的濃度,。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定,，直接制備和使用時若溫度有差異，應(yīng)要求補正,。
22,、GB601-2002規(guī)定標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗,，分別各做四平行,，每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%,兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%,。
23、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%,。
24,、滴定分析用標(biāo)液在常溫(15-25C)下,保存時間一般不超過2個月.當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀,、顏色變化等現(xiàn)象時,，應(yīng)重新配制。
25,、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不大于5%,。濃度值取四位有效數(shù)字。
26,、配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時,，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時應(yīng)重新標(biāo)定,。
27,、dian量法反應(yīng)時，溶液的溫度不能過高,，一般在15～20℃之間進行滴定,。
28、在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時,，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min－8mL/min,。
29、稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5ｇ時,，按精-確至0.00001ｇ稱量,；數(shù)值大于0.5ｇ時按精-確至0.0001ｇ稱量。
30,、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于0.02moL/L時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,，必要時重新標(biāo)定,。
31、儲存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器,，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用,。壁厚-薄出不小于0.5mm。
32,、所有的溶液以（%）表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù),，只有乙醇（95%）中的（%）為體積分?jǐn)?shù)。
33,、各種標(biāo)準(zhǔn)溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進行配制和儲存,，對于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì),，應(yīng)先配制濃度較高的儲備液，使用前 按分析方法的要求配制成稀釋液,。
34,、高濃度毒物質(zhì)的儲備液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理辦法執(zhí)行，妥善保管,，不得隨意放臵,。