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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書通用包含內(nèi)容闡述
閱讀:160 發(fā)布時(shí)間:2023-5-24 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的內(nèi)容其實(shí)非常多,,要詳細(xì)看懂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,,也不是太容易,大致來說包括下面17個(gè)方面的內(nèi)容,。
1,、定值機(jī)構(gòu)的名稱、地址
該名稱(常在證書上端以顯著的字體寫出)應(yīng)當(dāng)是對(duì)證書提供的信息負(fù)責(zé)的團(tuán)體或組織的名稱,,如定值機(jī)構(gòu),。除名稱之外,還包括通訊地址,、電-話,,如果可能的話,也包括電子郵件地址,。
2,、 文件(證書)的標(biāo)題
應(yīng)當(dāng)有清晰明顯的標(biāo)題,例如,,分析證書或測(cè)量證書,。出具臨時(shí)證書的偶然行為會(huì)使得同一批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品有一個(gè)以上的證書,而可能引起混亂,,因此不鼓勵(lì),。
3、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱應(yīng)當(dāng)盡可能詳細(xì)地描述樣品的類型,,以便與相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品相區(qū)分,。因此巖石或礦石的名稱后面加上產(chǎn)地名稱或組成特性可以賦予地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品更多的個(gè)性特征,,如“正長巖(弗拉波瓦)"或“霞石正長巖"。對(duì)于天然基體中污染物的痕量分析,,闡述基體的特性是重要的,,如果有類似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的話,應(yīng)當(dāng)給出玷污的水平,,例如,,“全脂奶粉中黃曲霉M1(中等水平)"。(在給運(yùn)輸商和海關(guān)部門的文件中不必詳細(xì)描述,,因?yàn)橛卸疚廴疚锏拿Q對(duì)于從速處理可能引用不必要的麻煩,。)對(duì)于冶金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,應(yīng)當(dāng)指出主要元素的含量,,例如,,6A1-4V鈦合金。
4,、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)與批號(hào)
每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)有惟一編號(hào),,以區(qū)別于由相同的或不同的者的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,例如,,BCRCRM186,LGC7016,NISTSRM41。另外,,應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批號(hào),,即使是某一特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的第1批。這是為了避免實(shí)驗(yàn)室在同時(shí)使用不同批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)引起混亂,。一些者將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批號(hào)與編號(hào)結(jié)合在一起,,例如,NISTSRM41c,。
5,、 對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)注樣品的描述
實(shí)際上,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般描述相當(dāng)于對(duì)其名稱的詳細(xì)解釋,。雖然在多數(shù)情況下,,材料的來源與它的用途不相關(guān),但是,,對(duì)于化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品而言,,無論它是由獨(dú)立的組成制備(例如,合金)還是來自于天然資源(例如,,巖石,、水或動(dòng)植物產(chǎn)品),基體成分尤其是可能對(duì)分析過程產(chǎn)生干擾的成分的存在與否,,對(duì)選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒〞r(shí)非常重要,。即使不披露來源,,也應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的大致組成。定值部門應(yīng)當(dāng)努力避免這種情況:即由于未公布材料來源信息,,而導(dǎo)致在確認(rèn)用于同批材料的分析方法時(shí),,使用了來源于該批材料的CRM。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品物理性狀的描述,,例如,,樣品大小、顆粒大小,、金屬圓柱體或圓盤的尺寸,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的容器的性質(zhì)也應(yīng)當(dāng)給出。也應(yīng)當(dāng)說明穩(wěn)定劑或保護(hù)劑的存在,。同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品也可能有不同的形狀和尺寸,,也應(yīng)當(dāng)給出這方面的信息。
6,、 預(yù)期用途
只要定值特性不僅僅與某個(gè)特別的分析或測(cè)量程序相聯(lián)-系(例如,,經(jīng)過規(guī)定過濾程序后的礦物質(zhì)中的元素分析或采用仔細(xì)規(guī)定的方法測(cè)量閃點(diǎn)),者應(yīng)當(dāng)盡可能清楚地闡明所發(fā)行的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的主要目的,,但這種陳述并不意圖限制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品在其他方面的使用,。證書或在定值報(bào)告中提供的或以其他方式提供的附加信息,要給使用者提供足夠的信息,,以便使用者可以判斷的CRM預(yù)期應(yīng)用是否合理,。預(yù)期用途的實(shí)例如下:
——用于復(fù)現(xiàn)溫標(biāo)固定溫度點(diǎn)(ITS-90),因而也可用于校準(zhǔn)溫度測(cè)量裝備,;
——用于測(cè)定礦石樣品中貴金屬含量的儀器的校準(zhǔn),;
——用于測(cè)定測(cè)量天然基體中污染物含量的分析方法;
——作為商業(yè)交易中的仲裁樣品,;
——用于制備實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析的“工作標(biāo)準(zhǔn)樣品",。
7、 正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的說明
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品必須在證書規(guī)定的條件下使用,。例如:若干燥處理,,應(yīng)當(dāng)給出準(zhǔn)確條件,如,,105℃下2個(gè)小時(shí),。容器有時(shí)也需要在規(guī)定條件下打開。例如,,存儲(chǔ)在低于環(huán)境溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,,在容器打開前,應(yīng)當(dāng)加熱到實(shí)驗(yàn)室溫度,,以避免水蒸氣凝結(jié)引起污染,;儲(chǔ)存在惰性氣體中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品只應(yīng)當(dāng)在含有相似惰性氣體的手套箱中打開。在這種情況下,,應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)木?。除非在證書中有規(guī)定,否則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品不應(yīng)再進(jìn)行諸如研磨之類的粉碎處理,,特別是對(duì)于痕量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,,應(yīng)當(dāng)給出警告不能使用任何含有這些元素的設(shè)備。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用涉及到將固體CRM制備成液體時(shí),,需給出一些特別的說明,,尤其在臨床化學(xué)領(lǐng)域。應(yīng)當(dāng)詳細(xì)說明溶劑的性質(zhì),、溫度,、混合程序、使用前的放置時(shí)間以及溶液的穩(wěn)定性,。應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的存儲(chǔ)條件(如溫度,,曝光等),以保證證書的有效性,。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品天然不穩(wěn)定時(shí),,例如,放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,,證書中應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)表達(dá)式作為標(biāo)準(zhǔn)值表達(dá)的一部分,,以便使用時(shí)計(jì)算特性值。
8 危險(xiǎn)情況有關(guān)
CRM安全性的信息應(yīng)當(dāng)包含在標(biāo)簽和證書里,。任何有關(guān)危險(xiǎn)性質(zhì)和所采取的適當(dāng)預(yù)防措施的細(xì)節(jié)應(yīng)當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品附帶的數(shù)據(jù)單里提供,。
9,、 均勻性水平
大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是批量供應(yīng)的,,從批量中抽取子樣用于化學(xué)分析或一些物理特性測(cè)量。抽取子樣的先決條件是提供的樣品對(duì)于預(yù)期用途來說是足夠均勻的,。證書應(yīng)當(dāng)給出CRM使用者提取子樣的小量,。并應(yīng)當(dāng)給出警示:當(dāng)提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品小于小取樣量時(shí),特性的標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度將無效,。適用情況下,,證書應(yīng)當(dāng)給出可能需要用的程序搖蕩容器,以確保樣品足夠均勻,。評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性水平的程序細(xì)節(jié)和結(jié)果以及小取樣量的依據(jù)應(yīng)當(dāng)提供給使用者,,可以包括在證書(或定值報(bào)告)中,或按要求由研制單位提供,。
10 標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度
根據(jù)測(cè)量不確定度的表述指南和(化學(xué))測(cè)量中不確定度的定量分析,,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)清楚描述其特性和其標(biāo)準(zhǔn)值以及標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度,。標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度的評(píng)估方法也要描述。當(dāng)處理測(cè)量結(jié)果采用純粹的統(tǒng)計(jì)方法時(shí),,應(yīng)當(dāng)注明該處理的方法,。然而,通常情況下,,尤其在采用多種測(cè)量技術(shù)時(shí),,可利用定值單位的專家經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí)從測(cè)量結(jié)果中導(dǎo)出標(biāo)準(zhǔn)值和其不確定值,也應(yīng)當(dāng)給出一些結(jié)果的權(quán)重大于其他結(jié)果的權(quán)重的原因,。
11,、 溯源性
ISO指南30中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值用建立了溯源性的程序確定,,可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位,。溯源性指的是測(cè)量結(jié)果的一種特性,借助它可使人們通過有給定的不確定度的連續(xù)的比較鏈與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)(通常為國家或標(biāo)準(zhǔn))聯(lián)-系起來[3],。因此,,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的測(cè)定,理論上應(yīng)當(dāng)可溯源到單位制(SI)或一個(gè)一致認(rèn)可的測(cè)量標(biāo)尺,。對(duì)于物理特性的CRM,,可以建立一個(gè)連續(xù)的儀器校準(zhǔn)鏈將測(cè)量結(jié)果與在國家計(jì)量院再現(xiàn)的單位制的基本單位聯(lián)-系起來?;瘜W(xué)測(cè)量的問題較大,,使用的方法從原級(jí)測(cè)量方法(有-高的計(jì)量質(zhì)量,操作可以*描述,,不確定度可以按照SI單位表述,,例如,同位素稀釋質(zhì)譜法,,庫侖法和重量法),,到能證明可以溯源到一個(gè)一致認(rèn)可的測(cè)量標(biāo)尺的嚴(yán)格定義的方法。每一個(gè)證書應(yīng)當(dāng)陳述測(cè)量程序原理和它們的有效性以及可溯源到的測(cè)量標(biāo)尺,?;瘜W(xué)測(cè)量的溯源性在參考文獻(xiàn)[5]、[6]和[7]中有比較詳細(xì)的論述,。
12,、由獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室或測(cè)量方法獲得的值
當(dāng)用幾種方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),每一種方法都應(yīng)當(dāng)加以說明,。對(duì)于通用方法,,則提及即可,例如,,原子吸收法或X-射線熒光廣譜法,。但是,,當(dāng)使用非標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)修改的標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),應(yīng)當(dāng)給出參考文獻(xiàn)或完整的描述,。當(dāng)幾個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室或獨(dú)立的分析者對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量有貢獻(xiàn)時(shí),,其名稱及其使用的方法應(yīng)當(dāng)一并給出。每個(gè)方法得到的特性量值以及不同實(shí)驗(yàn)室或分析者使用相同方法得到的特性值,,在一些情況下也可以分別列出,。關(guān)于這種方法的可取性,目前意見尚未統(tǒng)一,,由于是非強(qiáng)制性的,,所以者可自行處理。一方面,,可以讓使用者根據(jù)獨(dú)立的測(cè)量結(jié)果的一致性和他們的測(cè)量技術(shù)方面的知識(shí)判斷CRM的質(zhì)量,,但另一方面,也有可能使得使用者在沒有定值單位的經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識(shí)的情況下對(duì)特性值作出個(gè)人的判斷,。這樣,,證書中信息的誤用可能會(huì)導(dǎo)致樣品作為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品使用時(shí)無效。在任何情況下,,測(cè)量結(jié)果的詳細(xì)材料可以從者那里以定值報(bào)告或其他形式獲得,。
一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品所定值的特性值取決于測(cè)量的方法,例如,,礦物中元素的含量取決于提取礦物的方法,,燃點(diǎn)的測(cè)量或硬度值都全部取決于測(cè)量方法。在這種情況下,,證書中應(yīng)當(dāng)給出“標(biāo)準(zhǔn)值依賴于測(cè)量方法"明確的警示,,并且給出詳細(xì)的測(cè)量方法或詳細(xì)描述分析方法的參考文獻(xiàn)的出處。
13,、 參考值
在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值過程中,,者可能得到不能滿足定值要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的其他特性值。這些信息對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用者可能是有用的,,例如復(fù)雜基體中其他元素的近似含量,,也可以包括在證書中,。但是該信息應(yīng)當(dāng)清晰地與標(biāo)準(zhǔn)值區(qū)分開,。為了避免混亂,不要與標(biāo)準(zhǔn)值列在同一表中,。
14,、定值日期
證書中應(yīng)當(dāng)注明它的第1次發(fā)布日期。如證書中包含同一批CRM修正值的情況下,,原證書的日期和所有的修訂日期均應(yīng)當(dāng)給出,。
15,、 有效期
證書可以含有一個(gè)定值單位不再保證標(biāo)準(zhǔn)值有效的截止日期。對(duì)業(yè)已證明不穩(wěn)定或可能不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品來說,,這應(yīng)當(dāng)是一種**慣做法,。當(dāng)給出截止日期時(shí),證書則包含著保證:在證書規(guī)定的有效期內(nèi),,標(biāo)準(zhǔn)值將會(huì)在適當(dāng)間隔的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行監(jiān)測(cè),,在有效期內(nèi),CRM發(fā)生的重大變化導(dǎo)致重新定值或?qū)⑵涑蜂N,,均將告知購買者,。甚至當(dāng)沒有給出截至日期時(shí),標(biāo)準(zhǔn)值在適當(dāng)期間內(nèi)發(fā)生了非預(yù)期的變化,,也應(yīng)當(dāng)告知購買者,。當(dāng)測(cè)量方法有所改進(jìn)時(shí),也可能重新進(jìn)行再定值,。因此,,者和銷售者應(yīng)當(dāng)保留購買者的名錄。當(dāng)?shù)竭_(dá)證書的截至日期后,,測(cè)量顯示標(biāo)準(zhǔn)值沒有改變,,這時(shí)應(yīng)當(dāng)發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)值不變的,但有新截止日期的新證書,,新的截止日期是根據(jù)上次證書給出的有效期內(nèi)證明的穩(wěn)定性而定的,。
16、 更詳盡的信息
證書是一個(gè)內(nèi)容繁多的工作項(xiàng)目的總結(jié),,這些工作包括材料的選擇,、適宜性的評(píng)價(jià)和待定值的特性值的測(cè)量。雖然許多使用者不需要包含在證書中的更多信息,,但是這些信息應(yīng)當(dāng)可以在定值報(bào)告中(隨CRM供應(yīng)或索?。┑玫剑部上蛘咚魅?。
17,、單位負(fù)責(zé)人的姓名和簽字
不可忽視的是證書中應(yīng)當(dāng)包括代表者單位的負(fù)責(zé)人的姓名,表明這個(gè)人對(duì)證書的內(nèi)容負(fù)責(zé),。