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蒸餾或精餾純化化學(xué)試劑方法
閱讀:1311 發(fā)布時(shí)間:2022-7-5蒸餾和精餾主要用于液體,、或是加熱可成為液體的化學(xué)試劑,,特別是用于有機(jī)化學(xué)試劑的純化。在蒸餾或精餾之前,,有時(shí)可加入某些化學(xué)試劑,,與欲純化的化學(xué)試劑中的雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成沸點(diǎn)更高(或更低)的物質(zhì),,在蒸餾或精餾是更容易除去,。
在蒸餾或精餾時(shí),往往是除去最初餾出的餾分和最后剩下的餾分,,兩頭除去的越多,,得到的化學(xué)試劑純度就越高,但產(chǎn)率越低,。
下面介紹幾個(gè)用蒸餾或精餾方法純化的化學(xué)試劑:
1.鹽酸的提純:
?。?)除去一般雜質(zhì)的鹽酸
用三次離子交換水將一級(jí)鹽酸按鹽酸:水=7:3的體積比稀釋(或按1:1稀釋,按此比例稀釋僅得到濃度為6N的鹽酸),。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中,,用可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)加熱器,控制餾速為200毫升/小時(shí),,棄去前段餾出液150mL,,取中段餾出液1升,所得的純鹽酸濃度為6.5~7.5N,,鐵,、鋁、鈣,、鎂,、銅、鉛,、鋅,、鈷、鎳,、錳,、鉻、錫的含量在5′10-6--2′10-7%以下,。
?。?)除去砷的鹽酸
用三次離子交換水將一級(jí)鹽酸按7:3的體積比稀釋,,加入適量氧化劑(按體積加入2.5%硝酸或2.5%過氧化氫或高錳酸鉀0.3克/1.5升)。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中,,放置15分鐘后,,以100毫升/小時(shí)的餾速進(jìn)行蒸餾。棄去前段餾出液150毫升,,取中段餾出液1升備用,。砷的含量在1′10-6%以下。
2. 硝酸的提純
于2升硬質(zhì)玻璃蒸餾器中,,放入1.5升硝酸(一級(jí)品),,在石墨電爐上借可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)電爐溫度進(jìn)行蒸餾,餾速為200-400毫升/小時(shí),,棄去初餾份150毫升,,收集中間餾份1升。
將上述得到的中間餾份2升,,放入3升石英蒸餾器中,。將石英蒸餾器固定在石蠟浴中進(jìn)行蒸餾,借可調(diào)變壓器控制餾速為100毫升/小時(shí),。棄去初餾份150毫升,,收集中間餾份1600毫升。鐵,、鋁,、鈣、鎂,、銅,、鉛、鋅,、鈷,、鎳、錳,、鉻,、錫的含量在2′10-7%以下。