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標(biāo)準(zhǔn)光源系列: 歐司朗標(biāo)準(zhǔn)光源標(biāo)準(zhǔn)光源

滑石母粒: 滑石母粒

塑料包裝檢測(cè)儀器: 包裝袋壓力測(cè)試機(jī) 密封擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī) 包裝泄漏檢漏沖壓制樣機(jī) 熔指數(shù)儀垂直度檢測(cè)儀熱封測(cè)試儀卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀防爆靜電測(cè)試表防爆靜電測(cè)試儀熔體流動(dòng)速率儀電熱恒溫干燥箱垂直測(cè)量載壓儀數(shù)顯萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī) 編織袋拉力機(jī) 標(biāo)準(zhǔn)光源密封測(cè)試儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī) 熱封試驗(yàn)機(jī) 拉力機(jī) 蒸煮鍋垂直偏差測(cè)定儀薄膜光電霧度儀摩擦系數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)光源觀樣臺(tái) 正壓密封測(cè)試儀測(cè)厚儀多能紅外測(cè)溫儀

造紙包裝檢測(cè)儀器: 觀樣臺(tái) 水分檢測(cè)儀制樣機(jī) 毛刷消除靜電毛刷施膠度套裝熒光分析檢測(cè)儀器紙張反射光度計(jì) 紙張定量取樣器紙張紙板耐折度測(cè)試儀紫外分析儀紙張撕裂度測(cè)定儀紙張塵埃度測(cè)定儀紙張施膠度套裝

塑料通用檢測(cè)設(shè)備: 垂直度密封性測(cè)試儀薄膜熱封試驗(yàn)機(jī) 多用沖壓制樣機(jī) 塑料瓶垂直度的偏差測(cè)定儀正壓密封測(cè)試儀

印刷耗材: 張力測(cè)試筆測(cè)量套裝歐司朗燈管印刷用洗劑網(wǎng)紋輥清洗劑刮墨棒八線攪墨棒風(fēng)速儀紅外測(cè)溫儀放大鏡除靜電毛刷/靜電帶洗版液達(dá)因筆染色劑粘度杯氣動(dòng)攪拌機(jī)

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氣相色譜測(cè)試塑料包裝溶劑殘留殘留的基本常識(shí)

時(shí)間：2009-7-10閱讀：3380

1、氣相色譜分析法的分離原理

在互不相溶的兩相——流動(dòng)相和固定相的體系中,，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),，第三組分（即溶質(zhì)或吸附質(zhì)）連續(xù)不斷地在兩相之間進(jìn)行分配,，這種分配過(guò)程即為色譜過(guò)程,。由于流動(dòng)相,、固定相以及溶質(zhì)混合物性質(zhì)的不同，在色譜過(guò)程中溶質(zhì)混合物中的各組分表現(xiàn)出不同的色譜行為,，從而使各組分彼此相互分離,，這就是色譜分析法的實(shí)質(zhì)。也就是說(shuō),，當(dāng)一種不與被分析物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的被稱為載氣的*性氣體（例如H₂,、N₂ 、He,、 Ar ,、CO₂等）攜帶樣品中各組分通過(guò)裝有固定相的色譜柱時(shí)，由于試樣分子與固定相分子間發(fā)生吸附,、溶解,、結(jié)合或離子交換，使試樣分子隨載氣在兩相之間反復(fù)多次分配,，使那些分配系數(shù)只有微小差別的組分發(fā)生很大的分離效果,，從而使不同組分得到*分離。例如北京蘭德梅克公司生產(chǎn)的GC3061C氣相色譜儀,，一個(gè)試樣中含A,、B二個(gè)組分，已知B組分在固定相中的分配系數(shù)大于A,，即K_B> K_A,，如圖1-1所示。

圖1-1 樣品在色譜柱內(nèi)分離示意圖

3061C型氣相色譜儀設(shè)計(jì)基于色譜分析與氫火焰離子化檢測(cè)原理,。由于氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)有機(jī)化合物特別敏感,，zui小檢測(cè)器可達(dá)10-9克，而對(duì)無(wú)機(jī)化合物無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小,。FID響應(yīng)特性屬于質(zhì)量檢測(cè)器,，因此對(duì)溫度、壓力,、流量等操作條件極不敏感,，具有其他常用檢測(cè)器*的操作特性，是目前氣相色譜儀必配的檢測(cè)器,。值得指出的是,，氫火焰離子化檢測(cè)器也是目前氣相色譜儀常用檢測(cè)中*可以進(jìn)水樣的檢測(cè)器。

當(dāng)樣品進(jìn)入色譜柱時(shí),，組分A,、B以一條混合譜帶出現(xiàn)，由于組分B在固定相中的溶解能力比A大,，因此組分A的移動(dòng)速度大于B,，經(jīng)過(guò)多次反復(fù)分配后，分配系數(shù)較小的組分A首先被帶出色譜柱,，而分配系數(shù)較大的組分B則遲被帶出色譜柱,，于是樣品中各組分達(dá)到分離的目的。設(shè)法將流出色譜柱某組分的濃度變化用電壓,、電流信號(hào)記錄下來(lái),，便可逐一進(jìn)行定性和定量分析。

2、色譜曲線

通常,，如果進(jìn)樣濃度很小,，在吸附等溫線的線性范圍內(nèi)，色譜流出曲線可以假設(shè)為對(duì)稱的,，如圖1-2所示,。

圖1-2 色譜流出曲線

從流出曲線上可以得到如下的信息：

（1）根據(jù)色譜峰的數(shù)目，得知該試樣中至少含有多少組分,；

（2）根據(jù)色譜峰的位置,，即利用保留值可以進(jìn)行定性鑒定；

（3）根據(jù)峰面積或峰高,，可以進(jìn)行定量分析,；

（4）根據(jù)峰的保留值和峰寬，可對(duì)色譜柱的分離效能作出評(píng)價(jià),。

3,、色譜柱系統(tǒng)

色譜法中一個(gè)首要問(wèn)題是設(shè)法將混合物中的不同組分加以分離，然后通過(guò)檢測(cè)器對(duì)已分離的各組分進(jìn)行鑒定或測(cè)定,。完成分離過(guò)程所需要的色譜柱便是色譜儀的關(guān)鍵部件之一,。

在色譜柱內(nèi)不移動(dòng)、起分離作用的物質(zhì)稱為固定相,。氣固色譜的固定相是具有活性的多孔性固體物質(zhì)（吸附劑）,、高分子多孔聚合物等固體固定相。氣-液色譜的固定相有時(shí)僅指起分離作用的液態(tài)物質(zhì)（固定液）,，但一般是指承載有固定液的惰性固體,，即液態(tài)固相。

4,、毛細(xì)管柱氣相色譜法

毛細(xì)管氣相色譜法是1957年由美國(guó)學(xué)者Golay在填充柱氣相色譜法基礎(chǔ)上提出的,，是使用具有高分辨能力的毛細(xì)管色譜柱來(lái)分離復(fù)雜組分的色譜法。

毛細(xì)管色譜柱內(nèi)徑只有0.1～0.53mm,長(zhǎng)度可達(dá)100m,，甚至更長(zhǎng),，空心。雖然每米理論板數(shù)與填充柱相近,，但可以使用50～100m的柱子,，而柱壓降只相當(dāng)于4m長(zhǎng)的填充柱，總理論板數(shù)可達(dá)10～30萬(wàn),。

毛細(xì)管色譜的出現(xiàn)使色譜分離能力大大提高,，對(duì)于分析復(fù)雜的有機(jī)混合物樣品，如石油化工,、環(huán)境污染,、天然產(chǎn)品,、生樣樣品、食品等方面開(kāi)辟了廣闊的前景,，已成為色譜學(xué)科中一個(gè)*特色的分支,。

現(xiàn)在市場(chǎng)上毛細(xì)管色譜柱有許多牌號(hào)，下面列出常見(jiàn)毛細(xì)管柱的情況--北京蘭德梅克提供：

固定相	組成	極性	類似品牌	應(yīng) 用
SE-30,、 OV-1 OV-101	二甲基硅氧烷	非極性	DB-1,、HP-1,、CP-Sil5CB,、 SPB-1、007-1,、Rtx-1,、BP-1……	烴類、胺類,、酚類,、農(nóng)藥、PCBs,、揮發(fā)油,、硫化物等
SE-54 SE-52	5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷	非極性	DB-5,、HP-5,、CPSil 8CB、SPB-5,、Rtx-5,、Bp-5……	藥物、芳烴類,、酚,、酯、生物堿,、鹵代烴
OV-1701	7%氰甲基,，7%苯基甲基硅氧烷	中等極性	DB-170、BP-10,、HP-1701,、CPSil 19CB、Rtx-1701,、 SPB-1701,、……	藥物、農(nóng)藥,、除草劑,、TMS糖
OV-17	50%苯基甲基硅氧烷	中等極	DB-17,、HP-50、SP2250,、CP-Sil 19,、Rtx-50、SPB-50,、……	藥物,、農(nóng)藥、甾類等
PEG-20M	聚乙二醇20M	極性	DB-WAX,、HP-Wax,、 Carbowax SUPELCOWAX10、 CPWAX52CB……	醇類,、酯,、醛類、溶劑,、單芳,、精油等
FFAP	聚乙二醇20M對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物	極性	DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、 SP-1000……	醇,、酸,、酯、醛,、腈
XE-60	25%氰乙基甲基硅氧烷	中極性		酯,、硝基化合物
OV-225	25%氰乙基，25%苯基甲基硅氧烷	中極性	DB-225,、HP-225,、 SP-2330、SPB-225,、 CP-SIL43CB……	脂肪酸酯,、PUFA、Alditol
OV-210	50%三氟丙基硅氧烷	極性	DB210,、Rtx200…	極性化合物,、有機(jī)氯化合物
OV-275	10% 三氟丙基硅氧烷	強(qiáng)極性	DB210、SP2401,、Rtx200……	極性化合物

二,、氣相色譜檢測(cè)系統(tǒng)

色譜檢測(cè)系統(tǒng)由檢測(cè)器、微電流放大器,、記錄器等部件構(gòu)成,。組分從柱后流出后進(jìn)入檢測(cè)器中檢測(cè)并產(chǎn)生信號(hào)，這些信號(hào)（通常要經(jīng)過(guò)放大）送入記錄儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中進(jìn)行譜圖記錄及數(shù)據(jù)處理,。

任何一個(gè)檢測(cè)器從根本上講可以看作是一個(gè)傳感器（transducer或senser）,。各種檢測(cè)器的共性是根據(jù)物質(zhì)的物理的或物理化學(xué)的性質(zhì),，將組分的濃度（或質(zhì)量）的變化情況轉(zhuǎn)化為易于測(cè)量的電壓、電流訊號(hào),，而這些訊號(hào)在一定范圍內(nèi)必須與該物質(zhì)的量成一定的比例關(guān)系,。

常用的氣相色譜檢測(cè)器介紹如下：

1、熱導(dǎo)池檢測(cè)器

熱導(dǎo)池檢測(cè)器由于它結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，靈敏度適宜,，穩(wěn)定性較好，線性范圍較寬,，適用于無(wú)機(jī)氣體和有機(jī)物,，它既可做常量分析，也可做微量分析,，zui小檢測(cè)量mg/ml數(shù)量級(jí),，操作也比較簡(jiǎn)單，因而它是目前應(yīng)用相當(dāng)廣泛的一種檢測(cè)器,。

2、熱導(dǎo)池檢測(cè)器原理

目前普遍采用四臂鎢絲熱導(dǎo)池,，在四個(gè)圓形孔道內(nèi),，安裝上四根鎢絲（或錸鎢絲），利用此四根鎢絲組成惠斯登電橋（見(jiàn)圖3－1）通過(guò)一定量的恒定直流電流,，此時(shí)鎢絲發(fā)熱,，具有一定的溫度，當(dāng)載氣流經(jīng)鎢絲并保持恒定的流速時(shí),，熱絲表面被帶走的熱量是恒定的,，即熱絲阻值的變化也恒定，根據(jù)電橋平衡原理：

所以 ΔV=0 ΔI=0

圖3-1 四臂熱導(dǎo)池電橋電路

如有被測(cè)組分通入熱導(dǎo)池,，則鎢絲周圍的氣體成分及濃度發(fā)生改變,，由于不同的氣體分子導(dǎo)熱系數(shù)不同，分子量小的或分子直徑小的氣體具有高的熱導(dǎo)率,，相反,，分子量大的或分子體積大的則有低的熱導(dǎo)率，如果氣體分子越多則濃度越大,，傳導(dǎo)的熱量也越多,，這樣就使得氣體熱傳導(dǎo)量發(fā)生改變，從而使鎢絲的溫度也發(fā)生改變,，使鎢絲的阻值變化,，由于參考池仍是純載氣通過(guò)，而測(cè)量池為含有樣品組分的載氣通過(guò),，因此兩組熱導(dǎo)池引起阻值變化不一樣,，即

MN端的電位差ΔV≠0,，因此有相應(yīng)的電壓信號(hào)輸出，在一定條件下此信號(hào)大小與組分的濃度成正比,。因此,，利用測(cè)量此非平衡電壓信號(hào)，即可確定待測(cè)組分的含量,。這就是熱導(dǎo)池檢測(cè)器的的基本原理,。

三、氫火焰離子的基本性能

氫火焰離子化檢測(cè)器（Flame Ionization Detector,，FID）

自五十年代以來(lái),，由于大力發(fā)展火箭技術(shù)，對(duì)燃燒和爆炸進(jìn)行了深入的研究,，發(fā)現(xiàn)有機(jī)物在燃燒過(guò)程中能產(chǎn)生離子,，利用這一發(fā)現(xiàn)研究出氫火焰離子化檢測(cè)器，此檢測(cè)器自1958年創(chuàng)制以來(lái)得了廣泛的應(yīng)用,，是目前國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀*檢測(cè)器,。氫火焰檢測(cè)器是微量有機(jī)物色譜分析的主要檢測(cè)器，它的主要特點(diǎn)是靈敏度高,，基流小,，zui小檢測(cè)量為ng/ml級(jí)，響應(yīng)快,，線性范圍寬,，對(duì)操作條件的要求不甚嚴(yán)格（如載氣流速，檢測(cè)器溫度等）,，操作比較簡(jiǎn)單,、穩(wěn)定、可靠,，因此它是目前zui常用的檢測(cè)器,。

氫火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)

圖3-2 氫火焰離子化檢測(cè)器示意圖

氫火焰檢測(cè)器是由離子室，離子頭及氣體供應(yīng)三部分組成,。圖3-2是氫火焰離子化檢測(cè)器的一般示意圖,。

電子捕獲檢測(cè)器（Electron Capture Detector，ECD）

電子捕獲檢測(cè)器是目前氣相色譜中常用的一種高靈敏度,、高選擇性的檢測(cè)器,。它只對(duì)電負(fù)性（親電子）物質(zhì)有信號(hào)，樣品電負(fù)性越強(qiáng),，所給出的信號(hào)越大,，而對(duì)非電負(fù)性物質(zhì)則沒(méi)有響應(yīng)或響應(yīng)很小。

電子捕獲檢測(cè)器對(duì)鹵化物,、含磷,、硫,、氧的化合物，硝基化合物,、金屬有機(jī)物,、金屬螯合物，甾類化合物,。多環(huán)芳烴和共軛羰基化合物等電負(fù)性物質(zhì)都有很高的靈敏度,，其檢出*可達(dá)10^-9～10^-10克的范圍。所以電子捕獲檢測(cè)器在環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè),、農(nóng)藥殘留,、食品衛(wèi)生、醫(yī)學(xué),、生物和有機(jī)合成等方面,，都已成為一種重要的檢測(cè)工具。

熱離子檢測(cè)器 （The Thermionio detector,，TID）

熱離子檢測(cè)器（TID）,，是專門測(cè)定有機(jī)氮和有機(jī)磷的選擇性檢測(cè)器，故又稱氮磷檢測(cè)器（NPD）,，它是在1964年由Karmen和Guiffrida在氫火焰離子化檢測(cè)器的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種對(duì)氮,、磷化合物有高選擇性響應(yīng)的檢測(cè)器，利用TID還可以測(cè)定有機(jī)砷,、硒、鋁,、錫等化合物,。由于*代TID選用水溶性（如K₂SO₄、CsBr）易揮發(fā)的堿鹽,，堿鹽的壽命在半年左右,，故實(shí)用意義不大。經(jīng)過(guò)十年徘徊,，到1974,，Kolb和Bischoff設(shè)計(jì)成功不溶性堿鹽Rb₂SiO₃，因而大大提高了堿鹽的壽命,，使TID成為有實(shí)用價(jià)值的選擇性檢測(cè)器,。八十年代，TID又從銣珠發(fā)展到陶瓷堿鹽源,，其堿鹽源的成份可根據(jù)需要調(diào)整變化,，使用添加劑提高了離子化的能力，堿鹽加熱不僅可采用火焰加熱而且可在堿鹽源中心繞上Ni/Cr絲以電加熱熱離子源,，使熱源溫度可準(zhǔn)確控制,，因而,，檢測(cè)器的靈敏度、選擇性,、壽命和重現(xiàn)性均獲得明顯的改善,。目前主要用于含氮、含磷農(nóng)藥的殘留檢測(cè),。

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