目錄:杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司>>樣品前處理設(shè)備>>固相萃取儀>> CYCQ-12D方形微固相萃取裝置
參考價(jià) | ¥ 1500 | ¥ 1350 |
訂貨量 | 1-2 噸 | ≥3 噸 |
¥1500 | ¥1350 |
1-2 噸 | ≥3 噸 |
更新時(shí)間:2024-07-24 21:18:48瀏覽次數(shù):1276評(píng)價(jià)
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產(chǎn)地類別 | 國(guó)產(chǎn) | 萃取類型 | 柱萃取 |
---|---|---|---|
價(jià)格區(qū)間 | 1-5千 | 淋洗溶劑種類 | 見參數(shù) |
流速控制 | 見參數(shù)ml/min | 上樣體積 | 1,、3,、6,、12ml |
通道數(shù)量 | 多通道 | 樣品數(shù) | 12個(gè) |
應(yīng)用領(lǐng)域 | 食品/農(nóng)產(chǎn)品,化工,生物產(chǎn)業(yè),農(nóng)林牧漁,制藥/生物制藥 | 與溶劑接觸材料 | 聚四氟試管架 |
自動(dòng)程度 | 半自動(dòng) |
方形微固相萃取裝置 產(chǎn)品說明:
固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,,凈化和富集),,目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度,,其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè),、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生,、環(huán)境保護(hù),、商品檢驗(yàn)、自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室,。
方形微固相萃取裝置 主要特征:
●固相萃取儀整機(jī)由透明有機(jī)玻璃制作,,耐腐蝕性強(qiáng)。
●真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓,,長(zhǎng)期高壓使用不變形,。
●各處受壓均勻,氣密性好,,穩(wěn)定性強(qiáng),。
●萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便,。
●多通道可獨(dú)立控制,,接頭耐腐蝕。
●產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性,。
技術(shù)參數(shù):
型 號(hào) | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
CYCQ-12D | 12 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | 210*100*138mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個(gè) |
CYCQ-24D | 24 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | 210*120*138mm | 24個(gè) | ||
可定做不同孔徑和孔數(shù)的試管托盤或支架 選配DP-1真空泵配套使用真空度 |
固相萃取裝置操作過程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞,、流速緩慢、凈化效果不理想,、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題,,本文針對(duì)上述問題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析,提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法,,供大家參考,。
1,、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān),。固相萃取柱中填料的質(zhì)量,、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要,,遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn),,可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一,,上樣,、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速,,通常而言,,流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定,有些實(shí)驗(yàn)可能需要慢的流速,。當(dāng)然,,操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如,,通常上樣前需要活化固相萃取柱,,上樣過程中不能讓填料干涸,濃縮過程不能有損失,,復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等,,這些都與操作技能息息相關(guān)。
2,、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管,、篩板和填料3部分組成,其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,,起到固定填料和過濾溶液的作用,。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集,,在篩板上端形成一層顆粒層,,隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng),顆粒層會(huì)越來越嚴(yán)實(shí),,終導(dǎo)致篩板堵死,,溶液無法通過固相萃取柱。
遇到這種情況,,可以在上樣前先高速離心或者過濾,,然后取上清液或者濾液過固相萃取柱,減少顆粒雜質(zhì)的影響,。
例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定,,當(dāng)樣品為飲料,、配制酒等液體時(shí),過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的,,而當(dāng)樣品為糕點(diǎn),、谷物制品以及果凍時(shí),上樣前需先高速離心或者過濾,,否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
3,、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過程中回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中,,操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問題,固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣,、固相萃取方法是否合適,、操作者操作技能的高低都可以通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間,,當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí),,這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。
4,、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式,,一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式,另一種是采用保留雜質(zhì)的模式,,不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,,使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱,。
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí),,通常會(huì)經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟,。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想,。
例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱,淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉,,或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng),,洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來,這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想,。
由此可見,,采用固相萃取柱凈化樣品時(shí),填料,、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要,。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品,一種填料不能滿足凈化效果時(shí),,可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作,。
5,、流速緩慢
固相萃取過程中流速不能太快,流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,,從而影響保留或者洗脫過程,。當(dāng)然流速也不能太慢,否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間,。
固相萃取裝置固相萃取過程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有:
(1)樣品粘度高,,例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí),,需要對(duì)樣品充分稀釋,,降低上樣液的濃度;
(2)填料較多或者太緊密,,此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量,;
(3)溶劑性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí),,先用水,、甲醇,接著用正己烷淋洗,,正己烷與前兩者的性不同,,從而導(dǎo)致流速很慢,遇到這種情況,,可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過渡,。
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