日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

樣品處理
1.4.1提取
①液態(tài)奶,、奶粉,、suan奶、冰淇淋和奶糖等,。
稱取2g（J確至0.01g）試樣于50mL具塞塑料離心管中,，加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈，超聲提取10min,，再振蕩提取10min后,，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后,，用三lu乙suan溶液定容至25mL,，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液,。
②奶酪,、奶油和巧克力等。
稱取2g（J確至0.01g）試樣于研缽中,，加入適量海砂（試樣質(zhì)量的4倍～6倍）研磨成干粉狀,，轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中，用15mL三lu乙suan溶液分?jǐn)?shù)次清洗研缽,，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中,，再往離心管中加入5mL乙腈，超聲提取10min,，再振蕩提取10min后,，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后,，用三lu乙suan溶液定容至25mL,，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液,。
若樣品中脂肪含量較高,，可以用三lu乙suan溶液飽和的正己液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
1.4.2凈化
將待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中,。依次用3mL水和3mL洗滌,，抽至近干后，用6mL氨化溶液洗脫,。整個(gè)固相萃取過程流速不超過1mL/min,。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物（相?dāng)于0.4g樣品）用1mL流動(dòng)相定容，渦旋混合1min,，過微孔濾膜后,，供HPLC測(cè)定。
1.5液相色譜測(cè)定
1.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的濃度為0.8,、2,、20、40,、80μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,，濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積-濃度作圖,，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程,。
1.5.2定量測(cè)定
待測(cè)樣液中三聚氰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析,。
1.6空白實(shí)驗(yàn)
除不稱取樣品外,，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行,。
本方法的定量限為2mg/kg,。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。