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樣品處理
1.4.1提取
①液態(tài)奶,、奶粉、suan奶,、冰淇淋和奶糖等,。
稱取2g（J確至0.01g）試樣于50mL具塞塑料離心管中，加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈，超聲提取10min,，再振蕩提取10min后,，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后,，用三lu乙suan溶液定容至25mL,，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液,。
②奶酪,、奶油和巧克力等。
稱取2g（J確至0.01g）試樣于研缽中,，加入適量海砂（試樣質(zhì)量的4倍～6倍）研磨成干粉狀,，轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中，用15mL三lu乙suan溶液分數(shù)次清洗研缽,，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中,，再往離心管中加入5mL乙腈，超聲提取10min,，再振蕩提取10min后,，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤濕的濾紙過濾后,，用三lu乙suan溶液定容至25mL,，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液,。
若樣品中脂肪含量較高,，可以用三lu乙suan溶液飽和的正己液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
1.4.2凈化
將待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中,。依次用3mL水和3mL洗滌,，抽至近干后，用6mL氨化溶液洗脫,。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min,。洗脫液于50℃下用氮氣吹干，殘留物（相當于0.4g樣品）用1mL流動相定容,，渦旋混合1min,，過微孔濾膜后，供HPLC測定,。
1.5液相色譜測定
1.5.1標準曲線的繪制
用流動相將三聚氰胺標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8,、2、20,、40,、80μg/mL的標準工作液,，濃度由低到高進樣檢測，以峰面積-濃度作圖,，得到標準曲線回歸方程,。
1.5.2定量測定
待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析,。
1.6空白實驗
除不稱取樣品外,，均按上述測定條件和步驟進行。
本方法的定量限為2mg/kg,。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度范圍內(nèi),，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小于10%,。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%,。