一,、操作步驟 1、插上電源,,檢查蒸餾儀器,,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開(kāi)關(guān),,檢查各接口是否漏水,,以保證儀器正常運(yùn)行。
2,、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,,加數(shù)滴甲基橙指示劑,,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,需補(bǔ)加磷酸溶液,。
3,、開(kāi)始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),,停止時(shí)加熱,,并用蒸餾水定容至250ml。
4,、打開(kāi)本公司萃取儀,,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中,。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,,設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz,,時(shí)間90s,停留時(shí)間為0,,萃取一次,,以混勻溶液。
6,、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,,萃取強(qiáng)度、時(shí)間,、次數(shù)不變,,萃取一次,,混勻溶液。
7,、再加入1.5ml鐵,,萃取強(qiáng)度、時(shí)間,、次數(shù)不變,,萃取一次,使得試劑與水樣混勻,。靜置10min,。
8、在上述分液漏斗中加入10ml,,設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz,,時(shí)間60s,停留時(shí)間為30s,,萃取次數(shù)為3次,,設(shè)置完畢后,按啟動(dòng)鍵開(kāi)始萃取,。萃取完畢后,,靜置分層。
9,、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,,棄去zui初濾出的數(shù)滴萃取液后,,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。
10,、于460nm波長(zhǎng),,以為參比,測(cè)定吸光度,。 11,、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測(cè)定其吸光度,??瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定。
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