將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出,。加入幾粒助沸物，安好溫度計(jì),。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善,。
用水冷凝管時(shí)，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?，自上口流出引至水槽中,，然后開(kāi)始加熱。加熱時(shí)可以看見(jiàn)蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,，蒸氣逐漸上升,。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí),，溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升,。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢,，蒸氣頂端停留在原處,，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡,。然后再稍稍加大火焰,，進(jìn)行蒸餾?？刂萍訜釡囟?，調(diào)節(jié)蒸餾速度,，通常以每秒1～2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴,。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點(diǎn),。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大,，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高;另一方面,，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范,。
觀察沸點(diǎn)及收集餾液：進(jìn)行蒸餾前,，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,，帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出,。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完,，溫度趨于穩(wěn)定后,，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受,，記下這部分液體開(kāi)始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),，即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì),，在所需要的餾分蒸出后,，若再繼續(xù)升高加熱溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高,，若維持原來(lái)的加熱溫度,，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度會(huì)突然下降,。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾,。即使雜質(zhì)含量極少，也不要蒸干,，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故,。
蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱,，然后停止通水,，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,，先取下接受器,，然后拆下尾接管,、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等
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