固相萃取裝置操作過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞,、流速緩慢,、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問(wèn)題,，本文針對(duì)上述問(wèn)題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析,，提供發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題的方法，供大家參考,。
1,、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān),。固相萃取柱中填料的質(zhì)量,、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn),，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性,。
固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣,、淋洗,、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速，通常而言,，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定,，有些實(shí)驗(yàn)可能需要慢的流速。當(dāng)然,，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性,。
例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱,，上樣過(guò)程中不能讓填料干涸,，濃縮過(guò)程不能有損失，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等,，這些都與操作技能息息相關(guān),。
2、篩板堵塞
常見(jiàn)的固相萃取柱通常由柱管,、篩板和填料3部分組成,，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用,。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層,，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng),，顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí)，終導(dǎo)致篩板堵死,，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱,。
遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾,，然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱,，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定,，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí),，過(guò)聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的,，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)、谷物制品以及果凍時(shí),，上樣前需先高速離心或者過(guò)濾,，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象,。
3、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過(guò)程中回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中,，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問(wèn)題,，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適,、操作者操作技能的高低都可以通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證,。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí),，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬,。
4、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式,，一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式,，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí),，通常會(huì)經(jīng)歷上樣,、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想,。
例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱,，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng),，洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái),，這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。
由此可見(jiàn),，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí),，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要,。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品,，一種填料不能滿足凈化效果時(shí)，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作,。
5,、流速緩慢
固相萃取過(guò)程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,，從而影響保留或者洗脫過(guò)程,。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
固相萃取裝置固相萃取過(guò)程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有：
（1）樣品粘度高,，例如食品中遇到濃縮汁,、糖果時(shí)，需要對(duì)樣品充分稀釋,，降低上樣液的濃度,；
（2）填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量,；
（3）溶劑性不匹配,，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí)，先用水,、甲醇,，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的性不同,，從而導(dǎo)致流速很慢,，遇到這種情況，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡,。
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