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凱氏定氮儀原理：
蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物,。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解,，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),，即為蛋白質(zhì)含量,。
1.有機(jī)物中的胺根在強(qiáng)熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下,，硝化生成(NH4)2SO4
反應(yīng)式為：2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與堿作用,，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中
反應(yīng)式為: (NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
3.用已知濃度的H2SO4(或HCI)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，根據(jù)HCI消耗的量計(jì)算出氮的含量,，然后乘以相應(yīng)的換算因子，既得蛋白質(zhì)的含量
反應(yīng)式為：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
凱氏定氮儀操作步驟：
(一)消化
1,、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶,，標(biāo)號(hào)。1,、2,、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部,，切勿沾在瓶口及瓶頸上,。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL,，30%過氧化氫1.0mL。4,、5,、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正,。4、5,、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,，其余所加試劑與1、2,、3號(hào)燒瓶相同,。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,，接好抽氣裝置,。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,，并產(chǎn)生大量泡沫,，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,，加大火力,，保持瓶內(nèi)液體微沸,，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min,。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品消化,。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2,，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出,。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,。消化后，關(guān)閉火焰,，使燒瓶冷卻至室溫,。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,，大體上都由蒸氣發(fā)生,、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1,、 儀器的洗滌
儀器安裝前,，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管,、塞須浸在10%NaOH溶液中,，煮約10min，水洗,、水煮10min,，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上,。
儀器使用前,，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,，正在使用的儀器,，每次測(cè)樣前，蒸氣洗滌5min即可,。較長時(shí)間未使用的儀器,，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次,，并檢查儀器是否正常,。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣,。
先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),，以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光,，塞上棒狀玻塞,，保持水封，防止漏氣,。蒸氣發(fā)生后,，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水,。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈,。沖洗完畢,，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低,，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次,，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口浸沒在溶液中，蒸餾1～2min,，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色,。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈,。移去錐形瓶,，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口,，關(guān)閉煤氣燈,，儀器即可供測(cè)樣品使用。
2,、 無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣,，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí),，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測(cè)量