一,、安全規(guī)則
1. 紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時能達到100度或更高的溫度,故為防止操作者被燙傷,在開始工作前請把加熱防護板置于坩堝外側,;
2. 工作中,,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;
3. 維護及清洗前請拔掉電源插座,,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗。
二,、樣品處理
1. 將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目,過篩,,烘干至恒重,;
2. 若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測量(即在含水狀態(tài)下),則必須在同樣條件下測量一個不含水的干樣,,以確定里面的水含量,;
3. 如果樣品脂肪含量超過5-10%,則以25ml每克樣品的量,,用石油醚進行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不超過1g/100ml),。
三、儀器操作總則
1. 將坩堝烘干至恒重,,記錄其重量至小數點后四位,;
2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數點后四位,;
3. 上述兩項相減,,計算樣品重量;
4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED,;
5. 將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內,,對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,,且一定要夾在其中部靠上位置,,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作),;
6. 緩慢下壓手柄,,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定,內推放開,;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻),;
7. 接通電源及冷凝水(打開水),;
8. 通過時間按鈕設定酸解(或堿解)時間;
9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設備為冷的,,故為保持溫度一致,,以防反應管因溫差而破裂,故不用預熱,,以后再行進換液,,則都需提前預熱)從儀器頂部加入消解管內;
10. 設定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可),;
11. 酸解(或堿解)完成后,,即時間用完后,關閉紅外加熱,;
12. 等液體冷至不再沸騰,,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,,進行排液(若液體排空非常緩慢,,可關閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,,打開反吹泵,,進行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,,打開蠕動泵進行排液,,反復操作,直至液體排空),;
13. 液體排空后,,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱好的水溶液進行清洗,,而后排空,,反復操作此步驟,直至PH值為中性,;
14. 液體排空后,,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱的堿液(或酸液)進行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應,,即若前面先進行酸解,,此處則進行堿解,反之亦然),,重復步驟8-13,;
15. 按實驗方案進行后續(xù)處理,后用熱水清洗儀器,,清洗完畢后,,關好冷卻水,,關閉電源;
16. 后按實驗方案處理數據,,計算結果,。
17. 備注:使用該設備測定不同組分,請查閱具體的方法,,目前該設備已備有以下方法,,如有需要可向設備管理員處尋求幫助:
a) 粗纖維檢測法(Weende法,AOAC),;
b) 氧化硅的測定,;
c) 酸性洗滌木質素的測定;
d) 酸性洗滌纖維的測定,;
e)法測定木質素和植物纖維素,;
f) 中性洗滌纖維的測定等。
四,、實驗注意事項
1. 稱量過程一定要準確(關好天平擋門),不要用手拿坩堝,,用夾子拿?。?/span>
2. 在第二次及以后的步驟中向儀器內部加入液體時,,必須保證液體是熱的,,避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂;
3. 儀器清洗不要用洗衣粉,,洗潔凈之類的溶劑,,選用熱水進行清洗,如果確實清洗不凈,,則可用少量的溶劑進行清洗,;
4. 在酸解(或堿解)完成后,排液時應緩慢進行,,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清洗,,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉,;
5. 石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,,碰碎,,摔碎等;
6. 若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進行灼燒1-2小時,,冷卻后再進行清洗;
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