注意事項(xiàng):
1. 儀器由于經(jīng)常與酸,、堿及水接觸,故實(shí)驗(yàn)室的電源插座一定要有良好的接地,。 2. 每次用完儀器后,,將燒瓶內(nèi)的酸,、堿倒出,再在瓶中加入自來水水清洗,,即將 水分別加入消煮管內(nèi),,然后分別抽掉。 3. 每次用完且清洗過后,,應(yīng)將抽濾座和消煮管下套內(nèi)的密封圈取下(消煮管下套內(nèi)和 抽濾座內(nèi)各有2個密封圈)用水清洗,,如發(fā)現(xiàn)密封圈表面有腐蝕的白色印痕,可將有腐蝕印痕的密封圈翻過來用,。 4.坩堝在500度的高溫爐內(nèi)灼燒1小時后,,不要立即將坩堝取出,應(yīng)將爐門拉開一條縫,,待爐內(nèi)的溫度下降到100度以下時再取出,。否則由于爐內(nèi)溫度和爐外溫度相差太大而極易使坩堝炸裂。 5.在得到測試結(jié)果后,,為了清除坩堝砂芯中的樣品殘留物,應(yīng)將坩堝放入50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個小時,,然后取出用水洗盡,,以備下一次使用。
操作規(guī)程:
將坩堝烘干至恒重,,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位,;將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位,;上述兩項(xiàng)相減,,計(jì)算樣品重量;將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED,;將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi),,對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,,且一定要夾在其中部靠上位置,,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作),;緩慢下壓手柄,,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定,內(nèi)推放開,;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻),;接通電源及冷凝水(打開水),;通過時間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時間,;將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設(shè)備為冷的,,故為保持溫度一致,,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,故不用預(yù)熱,,以后再行進(jìn)換液,,則都需提前預(yù)熱)從纖維測定儀頂部加入消解管內(nèi);設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可),;酸解(或堿解)完成后,,即時間用完后,關(guān)閉紅外加熱,;等液體冷至不再沸騰,,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,,進(jìn)行排液(若液體排空非常緩慢,,可關(guān)閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,,打開反吹泵,,進(jìn)行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,,打開蠕動泵進(jìn)行排液,,反復(fù)操作,直至液體排空),;液體排空后,,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗,,而后排空,,反復(fù)操作此步驟,直至PH值為中性,;液體排空后,,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)進(jìn)行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),,即若前面先進(jìn)行酸解,,此處則進(jìn)行堿解,反之亦然),,重復(fù)步驟8-13,;按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行后續(xù)處理,*后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,,關(guān)好冷卻水,,關(guān)閉電源;*后按實(shí)驗(yàn)方案處理數(shù)據(jù),,計(jì)算結(jié)果,。
注意事項(xiàng):
稱量過程一定要準(zhǔn)確(關(guān)好天平擋門),不要用手拿坩堝,,用夾子拿?。辉诘诙渭耙院蟮牟襟E中向儀器內(nèi)部加入液體時,,必須保證液體是熱的,,避免因?yàn)闇囟鹊牟町愒斐蓛x器下班管的炸裂;儀器清洗不要用洗衣粉,,洗潔凈之類的溶劑,,選用熱水進(jìn)行清洗,如果確實(shí)清洗不凈,,則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗,;在酸解(或堿解)完成后,排液時應(yīng)緩慢進(jìn)行,,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清洗,,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;石英坩堝輕拿輕放,,避免磕碎,,碰碎,摔碎等,;若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進(jìn)行灼燒1-2小時,冷卻后再進(jìn)行清洗,。
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