樣品和空白蒸餾完畢后,一起進(jìn)行滴定,。
打開接受瓶蓋,,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時,,用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次,。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色,應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴,,振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,,暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變,當(dāng)視為到達(dá)滴定終點(diǎn),。若呈粉紅色,,表明已超越滴定終點(diǎn),可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL,,每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須*一致,。空白對照液接受瓶內(nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,,可以不滴定,。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù),供計算用,。
無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣,,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí),再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測定,。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測試三次,。
取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,,次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,蓋好瓶口待用,。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意:在此操作之前必須先打開收集器活塞,,以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸,。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,,一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,,在堿液尚未*流入時,將棒狀玻塞蓋緊,。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,,再慢慢打開玻塞,使一半水流入蒸餾瓶,,一半留在小玻杯中作水封,。關(guān)閉收集器活塞,加熱蒸氣發(fā)生器,,進(jìn)行蒸餾,。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,由紫紅色變成綠色,。自變色時起,,再蒸餾3~5min,移動錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm,,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,,再繼續(xù)蒸餾1min,移開錐形瓶,,蓋好,,準(zhǔn)備滴定。
在一次蒸餾完畢后,,移去煤氣燈,,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,排除反應(yīng)完畢的廢液,用水沖洗小玻杯幾次,,并將廢液排除,。如此反復(fù)沖洗干凈后,即可進(jìn)行下一個樣品的蒸餾,。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次,。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定,。
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