凱氏定氮儀實驗精度的影響因素
凱氏定氮儀是一款自動加酸加堿加稀釋液的蒸餾裝置,，滴定過程是需要手動完成,，并通過人工計算氮含量的凱氏定氮儀器。凱氏定氮儀適用于食品,、飲料,、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè),、礦山,、化工等生產(chǎn)企業(yè)，以及高等院校,、科研院所,、環(huán)境監(jiān)測,、土肥站、農(nóng)機站,、質(zhì)量監(jiān)督檢驗等科研檢測單位對食品,、乳制品、天然橡膠,、乳膠,、種子、土壤,、植株,、飼料、礦石,、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對蛋白質(zhì)含量的智能化測定,。
凱氏定氮儀采用廣泛認可的食品蛋白質(zhì)含量檢測方法—凱氏定氮法。凱氏定氮儀是分析有機化合物含氮量的常用方法,，其原理是首先將含氮有機物與濃硫酸共熱,，經(jīng)一系列的分解、碳化和氧化還原反應(yīng)等復(fù)雜過程,，zui后有機氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機氮硫酸銨,，這一過程稱為有機物的消化。消化完成后,，將消化液轉(zhuǎn)入凱氏定氮儀反應(yīng)室,，加入過量的濃氫氧化鈉，將NH4+轉(zhuǎn)變成NH3,，通過蒸餾把NH3驅(qū)入過量的硼酸溶液接受瓶內(nèi),，硼酸接受氨后，形成四硼酸銨,，凱氏定氮儀然后用標準鹽酸滴定,，直到硼酸溶液恢復(fù)原來的氫離子濃度。因此凱氏定氮法必須分三步進行,，分別為：消化,、蒸餾和吸收、滴定,。
凱氏定氮儀可檢測谷物,、食品、飼料,、水,、土壤、淤泥,、沉淀物和化學(xué)品中的氮和蛋白質(zhì),，因此也被稱為蛋白質(zhì)測定儀,。凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)儀器，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定,。凱氏定氮儀具有高靈敏度,，分析速度快，應(yīng)用范圍廣,，所需試樣少,，設(shè)備和操作比較簡單等特點。凱氏定氮儀是目前使用zui廣泛測定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器,。
檢測樣品氮含量,，如果你選擇的是凱氏定氮儀，那么*步是消解樣品,，第二步是蒸餾收集氨氣的過程,，第三步是滴定計算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,，只要是凱氏法,，都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系,。終結(jié)原因如下：
1.消解過程中,，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解,。
2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準,。（zui長不超過1個月必須進行重新配置）
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,，未能沒過接收管出口,。
5.氫氧化鈉溶液用量過少，造成樣品液中的酸性無法進行*中和,。（凱氏定氮儀實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加）
6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高,，少一滴不到中性，多一滴則過頭,。（手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低）
7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時,，氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測試驗時,，請嚴格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,，包括消解時的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則,，消解時間等等,，其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,，還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的凱氏定氮儀，蒸餾時堿液必須過量,，*反應(yīng)完成,，實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度，顏色的變化,，zui后是滴定時,，標準酸濃度的配比，滴定泵前期的校準,，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,，任何一個細節(jié)都會導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。
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