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（一）消化
1,、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶,，標(biāo)號(hào)。1,、2,、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部,，切勿沾在瓶口及瓶頸上,。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL,，30%過氧化氫1.0mL,。4、5,、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照,，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正,。4,、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,，其余所加試劑與1,、2、3號(hào)燒瓶相同,。
2,、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置,。先用微火加熱煮沸,，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫,，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口,。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸,，至溶液澄清后,，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,，以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2,，具有強(qiáng)烈刺激性,，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,。消化*后,，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫,。
（二）蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的,。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生,、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成,。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,，煮約10min,，水洗、水煮10min,，再水洗數(shù)次,，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。
儀器使用前,，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器,，每次測(cè)樣前,，蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,，重復(fù)蒸氣洗滌,，不得少于三次，并檢查儀器是否正常,。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,，保證不漏氣,。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細(xì)管等）,，以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光,，塞上棒狀玻塞,，保持水封，防止漏氣,。蒸氣發(fā)生后,，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水,。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈,。沖洗完畢,，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低,，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次,，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色,。如不變色,，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,，再蒸餾1～2min,，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈,，儀器即可供測(cè)樣品使用,。
2、無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收

由于定氮操作繁瑣,，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),，初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí),，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測(cè)定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測(cè)試三次,。
取潔凈的100mL錐形瓶五只,，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴,，蓋好瓶口待用,。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中,。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞,，以免錐形瓶?jī)?nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中,，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中,。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30％NaOH溶液,，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未*流入時(shí),，將棒狀玻塞蓋緊,。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞,，使一半水流入蒸餾瓶,，一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞,，加熱蒸氣發(fā)生器,，進(jìn)行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,，由紫紅色變成綠色,。自變色時(shí)起，再蒸餾3～5min,，移動(dòng)錐形瓶使瓶?jī)?nèi)液面離開冷凝管下口約lcm,，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續(xù)蒸餾1min,，移開錐形瓶,，蓋好，準(zhǔn)備滴定,。
在一次蒸餾完畢后,，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,，排除反應(yīng)完畢的廢液,，用水沖洗小玻杯幾次,，并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后,，即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的蒸餾,。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測(cè)定二次,。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定,。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,，空白對(duì)照液三支，依次作蒸餾吸收,。
加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對(duì)照液中,，通過小玻杯加到反應(yīng)室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,，每次用水量約3mL,，洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行,。
由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,，不易從凱氏燒瓶?jī)?nèi)倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,，如果有結(jié)晶析出,，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯,，使其流入反應(yīng)室,。此外，還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未*冷卻時(shí)立即加入樣品或空白對(duì)照液,，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶,，造成堵塞。