測(cè)定方法
(1)濾紙筒的制備:
將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑2.0cm的大試管為模型,,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉,,用白細(xì)線扎好定型,,在100~105℃烘箱中烘至恒量(準(zhǔn)確至0.0002g)。
(2)樣品處理:
a,、固體樣品:精密稱(chēng)取干燥并研細(xì)的樣品 2~5g(可取測(cè)定水分后的樣品),,必要時(shí)拌以海砂(防結(jié)塊),無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi),。
b,、半固體或液體樣品:稱(chēng)取5.0~10.0g于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,,再于95~105℃烘干,、研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi),,蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙mi的脫脂棉擦凈,,將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。
(3)索氏提取器的準(zhǔn)備
索氏抽提取器是由回流冷凝管,、提脂管,、提脂燒瓶三部分所組成,抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,,提脂燒瓶需烘干并稱(chēng)至恒重,。
(4)抽提
將濾紙筒或?yàn)V紙包放入提脂管內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,,由冷凝管上端加入無(wú)水乙mi或石油mi(30~60℃沸程),,加量約為接受瓶的2/3體積,于水浴(夏天65℃,,冬天80℃左右)加熱使乙mi或石油mi不斷的回流提取,,控制每分鐘滴下乙mi80滴左右,時(shí)間一般視含油量高低而定,,3~24h,,至抽提*為止(用濾紙?jiān)?/span>)。
(5)回收溶劑及稱(chēng)重
取出濾紙筒,用抽提器回收乙mi,,當(dāng)乙mi在提脂管內(nèi)將虹吸時(shí)(液位接近彎管高度時(shí))立即取下提脂管,,將其下口放到盛乙mi的試劑瓶口,使之傾斜,,使液面超過(guò)虹吸管,,乙mi即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi),。按同法繼續(xù)回收,,將乙mi*蒸出后,取下提脂燒瓶,,于水浴上蒸去殘留乙mi,。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱(chēng)量,。
或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),,揮干乙mi,在100 ~105℃烘箱中烘至恒量,,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量,。所用濾紙應(yīng)事先用乙mi浸泡揮干處理,濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量,。
(6)結(jié)果計(jì)算
脂肪(%)=(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量(或?yàn)V紙筒和殘留物質(zhì)量),,g;
ml——接受瓶的質(zhì)量(或抽提后濾紙筒質(zhì)量),,g,;
m——無(wú)水樣品的質(zhì)量,g,。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
立即詢(xún)價(jià)
您提交后,專(zhuān)屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)