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引言

分析化學(xué)是人們獲得物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)，它是研究物質(zhì)化學(xué)組成的表征和測(cè)量的科學(xué),，是化學(xué)學(xué)科的重要分支,，它所解決的問(wèn)題是物質(zhì)是什么組分組成的,，這些組分在物質(zhì)中是如何存在的,，以及各組分的含量有多少,。

分析化學(xué)是研究物質(zhì)及其變化規(guī)律的重要方法之一,，它在人們的生活生產(chǎn)中發(fā)揮著重要的作用,。

1分析化學(xué)與食品安全

2009年2月28日第十一屆全國(guó)人民代表大會(huì)常務(wù)委員會(huì)第七次會(huì)議通過(guò)了《中華人民共和國(guó)食品安全法》，以此保證食品安全,，保障公眾身體健康和生命安全,。食品安全是一個(gè)相對(duì)的概念,，所謂不安全的食品就是指人們食用以后出現(xiàn)的各種不適感覺或者長(zhǎng)期積累引起某些異常的代謝,。

利用分析化學(xué)手段對(duì)食品的成分,、性質(zhì)等進(jìn)行測(cè)定是分析化學(xué)的一大類應(yīng)用,，更是食品安全的有效保障,。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我國(guó)在食品安全上的漏洞，另一方面也必將推動(dòng)分析化學(xué)的繼續(xù)發(fā)展,。

三聚氰胺（Melamine）,，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物,，重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料,。目前,，三聚氰胺被認(rèn)為毒性輕微,。但動(dòng)物長(zhǎng)期攝人三聚氰胺會(huì)造成zhengzhi,、泌尿系統(tǒng)的損害，膀胱,、腎部結(jié)石,，并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌。對(duì)于原料乳與乳制品中三聚氰胺含量的測(cè)定,，標(biāo)準(zhǔn)《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法》（GB/T 22388-2008）中選用了液相色譜法,、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。

方法：液相色譜法測(cè)定原料乳與乳制品中三聚氰胺含量

1.1原理

用三lu乙suan溶液-乙腈提取試樣,，經(jīng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后,，用液相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量,。

1.2試劑與材料

甲醇,、乙腈、25％～28％的氨水,、三lu乙suan,、檸檬suan、辛烷磺suan鈉,、甲醇水溶液（含50mL甲醇和50mL水）,、三lu乙suan溶液（1％）、氨化甲醇溶液（5％）,、離子對(duì)試劑緩沖液（由檸檬suan和辛烷磺suan鈉配制）,、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品（CAS108-78-01，純度＞99.0%）,、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL）,。所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。陽(yáng)離子交換固相萃取柱,、定性濾紙,、海砂、微孔濾膜,、氮?dú)猓兌?ge;99.999％）

1.3儀器和設(shè)備

液相色譜（HPLC）儀,、分析天平、離心機(jī),、超聲波水浴器,、固相萃取裝置、氮?dú)獯蹈蓛x,、渦旋混合器,、50mL具塞塑料離心管、研缽

1.4樣品處理

1.4.1提取

①液態(tài)奶,、奶粉,、suan奶、冰淇淋和奶糖等,。

稱取2g（至0.01g）試樣于50mL具塞塑料離心管中,，加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈，超聲提取10min,，再振蕩提取10min后,，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后,，用三lu乙suan溶液定容至25mL,，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液,。

②奶酪、奶油和巧克力等,。

稱取2g（至0.01g）試樣于研缽中,，加入適量海砂（試樣質(zhì)量的4倍～6倍）研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中,，用15mL三lu乙suan溶液分?jǐn)?shù)次清洗研缽,，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中，再往離心管中加入5mL乙腈,，超聲提取10min,，再振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min,。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后,，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液,。

若樣品中脂肪含量較高,，可以用三lu乙suan溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。

1.4.2凈化

將待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中,。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌,，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脫,。整個(gè)固相萃取過(guò)程流速不超過(guò)1mL/min,。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑铮ㄏ喈?dāng)于0.4g樣品）用1mL流動(dòng)相定容,，渦旋混合1min,，過(guò)微孔濾膜后，供HPLC測(cè)定,。

1.5液相色譜測(cè)定

1.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的濃度為0.8,、2、20,、40,、80μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè),，以峰面積-濃度作圖,，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。

1.5.2定量測(cè)定

待測(cè)樣液中三聚氰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),，超過(guò)線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析,。

1.6空白實(shí)驗(yàn)

除不稱取樣品外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行,。

本方法的定量限為2mg/kg,。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。